环境监测报告5.docVIP

中 国 海 洋 大 学 实 验 报 告 2010 年 10 月11日 姓名： 谷路路 专业年级： 08生态 学号：040212008004 课程： 环境监测实验 题目：海水化学需氧量的测定 一.【实验原理】 CODMn是指在碱性条件下，用强氧化剂高锰酸钾氧化1升水中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的 mg·L-1表示。海水化学需氧量的测定用碱性高锰酸钾法，即在碱性加热条件下，用已知量并且是过量的KMnO4氧化海水中的还原性物质，然后在酸性条件下用KI还原过量的KMnO4，所生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 二．【实验试剂】 （l）25%NaOH：称取25gNaOH，溶于100mL去离子水中，保存于试剂瓶。 （2）1:3硫酸：将1体积浓硫酸慢慢加入3体积去离子水中。 （3）0.01mol·L-1硫代硫酸钠：称取2.5克Na2S2O3·5H2O溶于l000mL煮沸过的冷去离子水中，溶液应在使用前10天配制，保存于棕色瓶中，使用时先用重铬酸钾标准液标定。 （4）0.002mol·L-1：将分析纯的K2Cr2O7，在180-200℃烘箱中烘至恒重，冷却后准确称取0.5884克用水定容至l000mL。 （5）0.01mol·L-1高锰酸钾溶液：称取分析纯KMnO4 1.6克溶于l000mL去离子水中，加热煮沸10分钟，放置2-3天，用玻璃砂芯漏斗过滤。稀释5倍使成为0.002mol·L-1。 （6）0.5％淀粉溶液：称取1克可溶性淀粉，用少量冷水搅成糊状，加入煮沸的去离子水至 200mL。冷却后加入lmL冰醋酸。 （7）碘化钾（固体） （8）玻璃珠 三.【实验步骤】 （l）Na2S2O3溶液的标定： 取10mL 0.002mol·L-1K2Cr2O7标准液于250mL三角瓶中，加入0.5g KI，5mL 1:3硫酸，摇匀，放于暗处5分钟，取出用0.01 mol· L-1 Na2S2O3溶液滴定，滴至浅黄色时加入5滴淀粉，继续滴至蓝色刚好消失，记下滴定的体积。重复滴定二次，取平均值，计算Na2S2O3溶液的准确浓度。 C（Na2S2O3）= C（K2Cr2O7）×V（K2Cr2O7）/ V（Na2S2O3） 式中：C（K2Cr2O7）——K2Cr2O7标准溶液的浓度（mol·L -1)； V（K2Cr2O7）——K2Cr2O7标准溶液的体积（mL）； V（Na2S2O3）——滴定所用Na2S2O3溶液的体积（mL）。 （2）水样的测定： 1）量取l00mL混匀的待测水样（取两份），于250mL三角瓶中，加入4粒玻璃珠, 1mL 25%NaOH溶液，混匀，再加入10mL 0.002mol·L-1高锰酸钾溶液混匀。 2）将三角瓶置于的电炉上加热，从冒出第一个气泡时开始计时，准确煮沸10分钟。 3）取下三角瓶，冷却到室温，加入5mL 1:3硫酸，及0.5克KI，混匀，在暗处放置5分钟，然后用已标定的硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入5滴0.5％淀粉溶液，继续滴至蓝色刚刚消失，记录滴定所用体积数。 4）样品空白：用100mL 去离子水代替水样，按水样测定步骤做样品空白测定。但因为蒸馏水不合格，有机物质超标，所以测定时不煮沸。 四.【实验结果】 滴定结果记录 消耗硫代硫酸钠体积（ml） 平均（ml） 硫代硫酸钠标定 12.96 13.00 12.98 海水滴定 21.05 21.00 21.02 空白滴定 21.78 21.75 21.77 C（Na2S2O3）=6×C（K2Cr2O7）×V（K2Cr2O7）/ V（Na2S2O3） =6×0.002 mol·L-1×10ml/12.98ml =0.009 mol·L-1 COD= =0.009×（21.77-21.02）×80 mg·L-1 =0.54 mg·L-1 C——硫代硫酸钠的浓度； V2——空白滴定体积； V1——水样滴定体积。 五.【讨论】 1．水样加热完毕，应冷却到室温，再加入硫酸和碘化钾，否则会因游离碘挥发而造成误差。 2．用本法测定化学耗氧量是一个相对值，所以测定时应严格控制条件，如加入试剂的顺序，试剂的浓度，加热前溶液的总体积等。 3.硫代硫酸钠是还原性物质，容易被空气中的氧气氧化，浓度减小，因此，使用之前要进行标定。 4．加热氧化水样时，要控制好小火，以免溢在锥形瓶壁上，影响滴定结果。 中 国 海 洋 大 学 实 验 报 告 2010 年 10 月11日 姓名： 谷