材料现代微观分析技术第8章 成分分析.pptVIP

第8章 成分分析 EPMA的特点 电子探针X射线显微分析仪 波谱仪工作原理 约翰孙型聚焦法 波谱仪（WDS） WDS特点 电子探针能谱仪工作原理 能量色散谱仪（EDS） EDS分辨率0.01％，最小分析区域0.5－50nm，分析速度快，几分钟就能得到定性分析结果. 电子探针的分析方法及应用 点分析：将电子束固定在要分析的微区上用WDX或EDX即可得到分析点的X射线谱。 线分析：将谱仪(波谱仪或能谱仪)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置上，使电子束沿着指定的路径作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿该直线的浓度分布曲线。改变谱仪的位置，便可得到另一元素的浓度分布曲线。 面分析：选择某一元素的特征X射线来调制图像，此时在荧光屏上便可得到该元素的面分布图像。图像中的亮区表示该元素的含量较高。若选择另一元素的特征X射线来调制，则可获得另一种元素的浓度分布图像。 微区分析 微区分析 点分析 点分析 线分析 线分析—Ti元素 金属陶瓷X射线面扫描像 思考题： * * X射线色散分析谱仪 能谱仪 (EDS) 波谱仪（WDS） 电子探针是装配有能谱仪和波谱仪的仪器 现代扫描电镜也可装配能谱仪和波谱仪 透射电镜通常只装配有能谱仪 定性.定量地分析样品微区的化学组成，元素分布。 分析精度高：万分之1 ～万分之5。 分析区域小：微米数量级。 主要用于成分分析。 可以同时给出微区显微组织和微区成分。 分光晶体 入射电子 接收器 X射线在晶体上的衍射规律符合布拉格定律 用一块晶面间距已知的单晶体做分光光晶体，通过试验测定衍射角θ，再用布拉格方程计算波长λ，用它来研究X射线谱，确定试样中所含元素。 强度 合金钢定点分析—WDS谱线图 图中横坐标代表波长，纵坐标代表强度。谱线上有许多强度峰，每个峰在坐标上的位置代表相应元素特征X射线的波长，峰的高度代表这种元素的含量。在进行定点分析时，可以在某些特定位置测到特征波长的信号，经处理后可在荧光屏或X-Y记录仪上把谱线描绘出来。 WDS分辨率高，最好探测精度可达0.001％，缺点是分析速度慢。 不同元素的特征X射线波长不同，特征波长的大小取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量ΔE。能谱仪就是利用不同元素的X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。 锂漂移硅检测器能量谱仪的方框图 计算机 锂漂移硅检测器 X射线光子 一个X射线光子造成的电子—空穴对的数目为N，N＝ΔE／ε。 ΔE：X射线的特征能量。 εo产生一个空穴对的最低平均能量。 当X射线光子进入锂漂移硅Si(Li)检测器后，在Si(Li)晶体内激发出一定数目的电子－空穴对。产生一个空穴对的最低平均能量ε。是一定的，因此由一个X射线光子造成的电子—空穴对的数目为N，N＝ΔE／ε。 入射X射线光子的能量越高，N就越大。利用加在晶体两端的偏压收集电子—空穴对，经前置放大器转换成电流脉冲，电流脉冲的高度取决于N的大小，电流脉冲经主放大器转换成电压脉冲进入多道脉冲高度分析器。脉冲高度分析器按高度把脉冲分类并进行计数，这样就可以得到一张特征x射线按能量大小分布的图谱。 工作原理说明 元素不同，X光量子的能量和数目不同。光量子的能量不同，产生的脉冲高度（幅度）也不同，经过放大器放大整形后送入多道脉冲高度分析器。不同能量的X光量子在多道分析器的不同道址出现，X－Y记录仪把脉冲数－能量曲线显示出来，就是X光量子的能谱曲线。横坐标是X光量子的能量，纵坐标是对应某个能量的X光量子数目。 特征X射线的能量 特征X射线的强度 48.47 57.84 FeK 00.28 00.33 MnK 01.57 01.74 CrK 33.95 34.75 TiK 00.64 01.32 MoL 00.40 00.24 SiK 14.69 03.77 C K At% Wt% Element 86.48 95.68 FeK 01.55 01.47 TiK 11.97 02.85 C K At% Wt% Element 11.87 15.19 FeK 73.62 80.82 TiK 14.51 03.99 C K At% Wt% Element