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测定法 (SPE柱准备)取固相萃取柱一支，依次用甲醇-水(3:1)与水5ml冲洗，再用pH值约为9的氨水溶液冲洗至流出液pH值约为9(碱性)，待用。 (供试品溶液的制备)取本品约5g，研细(过五号筛)，精密称取约1g,置200ml量瓶中，加5%醋酸溶液适量，超声处理30分钟使吗啡溶液，取出，放至室温，用5%醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液0.5ml，置上述固相萃取柱上，加氨溶液(1→2)2滴(调pH≈9)，摇匀(碱化供试液上SPE柱)，待溶剂滴尽后，用水20ml冲洗，加含20%甲醇的5%醋酸溶液洗脱，收集洗脱液5.0ml，摇匀，精密吸取洗脱液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取吗啡对照品适量，精密称定，用含20%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀释成每1ml约含吗啡0.05mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 第四节 复方制剂分析 复方制剂 含有2个或2个以上药物成分的制剂。 分析特点 不仅要考虑制剂附加剂对测定的影响， 同时要考虑药物成分之间的相互影响。 选定测定方法后： 各成分的测定相互不干扰，则不须分离，直接测定。 各成分的测定相互干扰，须分离后分别测定。 测定方法选择原则：在确保专属、准确、灵敏的情况下， 尽量选择简便、易行、经典的方法。 Assay of compound preparations 应用示例 （一）复方对乙酰氨基酚片的含量测定 处方 对乙酰氨基酚 阿司匹林 咖啡因 1.容量法 2.HPLC法(USP) 色谱条件 色谱柱：ODS 流动相： 水-甲醇-冰醋酸 (69:28:3) 检测波长：275nm 柱温：45oC 流速：2.0ml/min （二）复方磺胺甲噁唑片的含量测定 本品每片中含磺胺甲噁唑(C10H11N3O3S) 应为0.360 ～0.440g，含甲氧苄啶(C14H18N4O3)应为72.0～88.0mg。 　　　 【处方】 磺胺甲噁唑 400g 　　　　　　　　 甲氧苄啶 80g 　　　　　　　　　 　　　　─────────────── 　　　　　　　　制 成 1000片 SMZ、TMP在0.1mol/L氢氧化钠液中吸收光谱图 1.双波长分光光度法(2000 Ch.P) 　　 2.HPLC法(2005 Ch.P) 色谱系统 色谱柱： ODS 流动相：水-乙腈-三乙胺 (799:200:1) 检测波长：240nm （三）复方炔诺孕酮片的含量测定 硫酸奎宁片Quinine Sulfate Tablets 【含量测定】取本品10片，除去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸奎宁0.3g），置分液漏斗中，加氯化钠0.5g与0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml，混匀，精密加氯仿50ml，振摇10分钟，静置，分取氯仿液，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25ml，加醋酐5ml与二甲基黄指示液2滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显玫瑰红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于19.57mg的(C20H24N2O2)2·H2SO4·2H2O。 应用示例 【含量测定】取本品约2g，精密称定，加冰醋酸10ml溶解后，加醋酐5ml与结晶紫指示液1~2滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于24.90mg的 (C20H24N2O2)2·H2SO4。 （三）抗氧剂 常用抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠及维生素C等 碘量法 溴量法 铈量法 亚硝酸钠法 3.1 加入掩蔽剂（丙酮或甲醛） 维生素C注射液 Vitamin C Injection 【含量测定】精密量取本品适量（约相当于维生素C 0.2g），加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。 安乃近注射液 Metamizole Sodium Injection 【含量测定】 精密量取本品10ml，置100ml量瓶中，加乙醇80ml，再加水稀释至刻度，摇匀，立即精密量取10ml，置锥形瓶中，加乙醇2ml、水6.5ml与甲醛溶液0.5ml，放置1分钟，加盐酸溶液(9→1000)1.0ml，摇匀，用碘滴定液(0.1mol/L)滴定（控制滴定速度为每分钟3～5ml），至溶