血中镉的石墨炉原子吸收光谱法-中国疾控中心职业卫生所-中国疾病.PDFVIP

血中镉的石墨炉原子吸收光谱法 1 原理 血液样品用硝酸溶液进行萃取，在228.8nm波长下，用石墨炉原子吸收光谱法测定镉的 浓度。 2 仪器 2.1 采血用品：一次性采血针、消毒棉签、肝素锂（钠）真空采血管等。 2.2 容量瓶：5mL。 2.3 具塞聚乙烯离心管：1.5mL。 2.4 旋涡混合器。 2.5 离心机：转速大于10000r/min。 2.6 微量移液器：量程分别为20µL~200µL、100µL~1000µL。 2.7 原子吸收光谱仪：具石墨炉、镉空心阴极灯和背景校正装置。 仪器操作参考条件见表1。 表1 仪器操作参考条件 温度 升温时间 停留时间 载气流量 步骤 ℃ s s mL/min 干 燥 110 5 10 250 干 燥 130 10 20 250 灰 化 500 20 30 250 原子化 1800 0 3 0 清 除 2300 1 5 250 注：提供以上条件是为方便标准使用者，如条件变更，应达到同等效果。 3 试剂 3.1 去离子水，医用酒精。 3.2 硝酸，优级纯，ρ20= 1.42g/mL。 3.3 硝酸溶液，0.2% （体积分数）。 3.4 硝酸溶液，1%(体积分数) 。 3.5 硝酸溶液，5%(体积分数) 。 3.6 牛血，肝素抗凝，-20 ℃保存，用时放至室温摇匀。也可采用低本底羊血等。本底镉含量 应低于0.2µg/L 。 3.7 标准溶液：采用国家认可的镉单元素标准溶液。 4 样品的采集、运输和保存 4.1 环境条件：采血场所应干净、整洁，无镉污染源。 4.2 人员要求：经过严格培训并熟悉采血过程，佩戴无粉乳胶手套。 4.3 样品采集：依次用0.2%硝酸溶液、实验用水、医用酒精清洁取血部位皮肤，血液样品的 采集应大于2mL，并立即摇匀，防止血液中有凝块形成。必要时采集双份样品，一份作为 备份样品。 4.4 样品空白：随机抽取与样品采集同批号的采血容器2 份，用同批采血针抽取2.0mL 水置 于采血管中，作为样品空白。 4.5 样品运输：将采集后的样品和样品空白置于清洁容器中冷藏运输。 4.6 样品保存：样品在-20 ℃下可保存半年。 5 分析步骤 5.1 血镉工作曲线系列的配制 用1%硝酸溶液将镉单元素标准溶液稀释成1.0µg/mL镉标准应用液，再配成浓度为0µg/L、 25µg/L、50µg/L、100µg/L、200µg/L、300µg/L镉标准溶液系列（介质为1%硝酸溶液）。 另取6 只5mL 容量瓶，编号为1~6号。分别加入浓度为0µg/L~300µg/L 的镉标准溶液系列 0.20mL，再用牛血定容至刻度，配制成浓度为0µg/L、1.0µg/L、2.0µg/L、4.0µg/L、8.0µg/L、 12.0µg/L的血镉工作曲线溶液系列。具体见表2 。 表2 血镉工作曲线溶液系列配制 编号 1 2 3 4 5 6 镉标准溶液系列浓度 0 25 50 100 200 300 µg/L 镉标准溶液系列体积 0.20 0.20 0.