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现代分析测试技术 气相色谱分析 第一章 色谱分析基础 第二章 气相色谱分析法 第三章 气相色谱-质谱联用技术及应用 第一章 色谱分析基础 第一章 色谱分析基础 第一节 色谱法概述 一、色谱法的特点、分类和作用 1906年，俄国植物学家 茨威特分离植物叶绿体中 色素而得名，玻璃管中装 CaCO3,石油醚溶解植物 叶绿体倒入管内，再用石 油醚做淋洗剂，结果，柱 子中被分成几个不同颜色 的谱带。 试样混合物的分离过程就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。 色谱法分离基础 2.色谱法分类 液相色谱 (3)其他色谱方法 3.色谱法的特点 二、色谱流出曲线与术语 （2）用体积表示的保留值 3. 相对保留值r21 4. 区域宽度 2. 分配系数（ partion factor） K 分配系数 K 的讨论 3.分配比 （partion radio）k 4.分离度 讨论： 色谱分析基础 一、色谱定性分析 qualitative analysis in chromatograph 二、色谱定量分析 quantitative analysis in chromatograph 一、色谱定性鉴定方法 2.利用文献保留值定性 4.与其他分析仪器联用的定性方法 二、 色谱定量分析方法 （1）归一化法： （2）外标法 （3）内标法 内标法特点 第三节 质谱分析理论基础 一、 概述 generalization 二、质谱仪与质谱分析 mass spectrometer and mass spectrometry analyze 三、离子峰的主要类型 main types of ion peaks 一、概述 generalization 2. 质量分析器原理 3. 检测器 三、离子峰的主要类型main types of ion peaks  1. 分子离子峰 molecular ion peak 2. 同位素离子峰 isotopic ion peak 3. 碎片离子峰 fragment ion peaks 1. 分子离子峰molecular ion peak 分子离子峰的特点 2. 同位素离子峰（M+1峰） isotopic ion peak 3. 碎片离子峰 fragment ion peaks 碎片离子峰 第二章 气相色谱分析法 第一节 气相色谱仪器 gas chromatographic instruments 气相色谱仪器 气相色谱仪器 第二节 气相色谱结构流程 结构流程 第三节 气相色谱仪主要部件 及分离操作条件的选择 （一）载气系统 2.载气种类和流速的选择 classification of carrier gas and choice of flow rate (2) 载气流速的选择 (二) 进样系统 液体进样器： 3.气化温度的选择 4.分流比调节 adjustment of rate partition radio (三). 分离系统(色谱柱） 2. 色谱柱及使用条件的选择 chromatographic columns and choice of operating condition (2)柱长和柱内径的选择 (3)柱温的确定 程序升温 当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离； 程序升温对分离影响 (四) 检测系统 (五) 温度控制系统 第三章 气相色谱-质谱联用技术及应用 气相色谱-质谱联用 一、概述 二、 GC-MS联用技术 三、GC-MS在食品农残分析中应用 一、概述 generalization 二、GC-MS联用仪器技术 hyphenated technology of GC-MS 仪器 GCT型GC-TOF质谱仪 仪器 QP2010型GC/MS质谱仪 三、GC/MS在食品农残分析中应用 　　由于食品组成成份复杂，基质干扰较大，而气相色谱法仅仅通过待测物质与标准物质的保留时间定性，因此，单纯用气相色谱法检测容易产生误判。在蔬菜多农药残留检测中(GC法)，白菜在甲胺磷出峰位置有干扰峰。萝卜在氧化乐果出峰位置有干扰峰。甘蓝和菜花在乙酰甲胺磷出峰位置有干扰峰……。这些干扰峰，都给我们在蔬菜多农药残留检测带来了极大的困难。 蔬菜中有机氯和菊酯类 农药残留气相色谱/质谱分析 在这种情况下，GC/MS技术测定食品中多