反相HPLC法测定氨酚曲马多片各组分含量.docVIP

精品论文 参考文献 反相HPLC法测定氨酚曲马多片各组分含量 杨春梅上海市医药学校(上海 200135) 【摘要】 目的 测定氨酚曲马多片两主药含量。 方法 色谱柱：Diamonsil C18色谱柱（Dikma公司，4.6 mmtimes;250 mm，5mu;m）；流动相：甲醇－磷酸盐缓冲液（pH＝5.8）（40：60）；流速：1.0ml/min；检测器：UV，215nm；；进样量：20mu;l；柱温：20℃［２］。 结果 对乙酰氨基酚和盐酸曲马多分别在57.2～286 mu;g/mL和 5.74～28.70 mu;g/mL范围内，浓度与峰面积的线形关系良好，相关系数R分别为0.99995和0.9997。方法的精密度RSD分别为和0.1%和0.2%。（n=3），平均回收率分别为99.46%和99.75%（n=3）。 结论 反相HPLC法可同时测定对乙酰氨基酚和盐酸曲马多含量。 【关键词】 反相HPLC法 氨酚曲马多片  ［中图分类号］R97 ［文献标识码］A ［文章编号］1810－5734(2010)3-0072-03 氨酚曲马多片（及通安）主要用于中度至重度急性疼痛的短期治疗［１］。盐酸曲马多和对乙酰氨基酚合用时［2］，显示了协同的镇痛效果而且可以减少副作用的发生，在临床应用上具有明显的优势。本文建立了反相HPLC测定氨酚曲马多片中两主药含量方法。实验表明该方法准确可靠，能满足各项分析要求。 1 仪器和药品 仪器 Agilent 1100 Series 高效液相色谱仪，德国安捷伦；TU-1800 PC型紫外可见分光光度计，北京普析通用仪器。 药品 氨酚曲马多片（盐酸曲马多37.5mg，对乙酰氨基酚325mg），西安杨森制药；盐酸曲马多，辽宁锦州九天药业；对乙酰氨基酚，安徽永安药业；茶碱（内标），天津中安药业；利多卡因（内标），山东华鲁制药] 2 实验方法 2.1 检测波长的选择 取处方量两主药、辅料,0.1 mol/L盐酸溶解，超声5 min,按同倍比例稀释,以0.45 mu;m微孔滤膜滤过,取续滤［3］。以0.1 mol/L盐酸为空白,在200 nm～400 nm波长范围紫外扫描，确定测定波长。 2.2 HPLC测定氨酚曲马多片含量的方法 　　色谱柱：Diamonsil C18色谱柱（Dikma公司，4.6 mmtimes;250 mm，5mu;m）；测器：UV，215nm；流动相：甲醇－磷酸盐缓冲液（pH＝5.8）（40：60）；流速：1.0ml/min；进样量：20mu;l；柱温：20℃。 2.3 线性范围与标准曲线 　　精密称取两主药对照品适量，置100 ml容量瓶，0.1mol/L HCL定溶。精密吸取2.0，4.0， 6.0， 8.0ml，10.0ml,置100 mL容量瓶中,加入0.1 mol/L HCL定容。取20mu;l注入液相色谱仪，记录峰面积A，绘制标准曲线，进行线性回归［4］。 2.4 精密度试验 　　精密称取对两主药适量,0.1 mol/L HCL溶液配制含对乙酰氨基酚、盐酸曲马多浓度分别75mu;g/ml, 150mu;g/ml, 225mu;g/ml，8mu;g/ml,16mu;g/ml, 28mu;g/ml 3份溶液,测定其浓度。一天内不同时间测定3次,求日内精密度。同法连续测定3天,求日间精密度。  2.5 氨酚曲马多片含量测定方法 　　取本品10 片，精密称定，研细，称取粉末适量（相当于对乙酰氨基酚 32.5mg，盐酸曲马多3.75mg），置100 ml容量瓶中，0.10.1mol/L盐酸定容。经0.45 mu;m的微孔滤膜滤过。对照品的制备：取两主药对照品适量，按照2.3项配制系列浓度溶液，即得。精密量取上述溶液20 mu;L注入高效液相色谱仪，按标准曲线法计算标示百分含量。 3 结果与讨论 3.1 检测波长的确定 紫外扫描图谱显示：对乙酰氨基酚在243 nm处有最大吸收，考虑两主药相差近10倍，在215 nm波长处两者吸收系数较接近，盐酸曲马多灵敏度得到提高，同时考虑近紫外末端吸收的影响，因此选择215 nm作为检测波长。 3.2 HPLC同时检测对乙酰氨基酚和曲马多Diamonsil C18色谱柱（Dikma公司，4.6 mmtimes;250 mm，5mu;m），流动相：甲醇－磷酸盐缓冲液（pH＝5.8）（40：60）；流速