精品第十章 扫描电子显微镜.pptVIP

（b）具有较好的电导和热导性能 金属材料一般都有较好的导电和导热性能，而硅酸盐材料和其它非金属材料一般电导和热导都较差。后者在入射电子的轰击下将产生电荷积累，造成电子束不稳定，图像模糊，并经常放电使分析和图像观察无法进行。试样导热性差还会造成电子束轰击点的温度显著升高，往往使试样中某些低熔点组份挥发而影响定量分析准确度度。 * 电子束轰击试样时，只有0.5%左右的能量转变成X 射线， 其余能量大部份转换成热能，热能使试样轰击点温度升高，Castaing用如下公式表示温升△T(K): 式中V。(kV)为加速电压，i(μA)为探针电流，d(μm)为电子束直径，k 为材料热导率(Wcm-1k-1)。例如，对于典型金属(k=1 时)，当V。＝20kV，d＝1μm，i＝1μA 时，△T＝96K。 对于热导差的典型晶体，k=0.1，典型的有机化合物k=0.002。对于热导差的材料，如K=0.01, V0=30kV， i=0.1μA， d=1μm时, 由公式得ΔT=1440K。如果试样表面镀上10nm的铝膜，则ΔT减少到760K。因此, 对于硅酸盐等非金属材料必须在表面均匀喷镀一层20nm左右的碳膜、铝膜或金膜等来增加试样表面的导电和导热性能。 * （c）试样表面光滑平整 试样表面必须抛光，在100 倍反光显微镜下观察时，能比较容易地找到50μm×50μm无凹坑或擦痕的分析区域。因为X 射线是以一定的角度从试样表面射出，如果试样表面凸凹不平，就可能使出射X 射线受到不规则的吸收，降低X 射线测量强度，图8.15表明试样表面台阶引起的附加吸收。 * 试样表面台阶引起的附加吸收 * 2. 试样制备方法 （a）粉体试样 粉体可以直接撒在试样座的双面碳导电胶上，用表面平的物体，例如玻璃板压紧，然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒。当颗粒比较大时，例如大于5μm，可以寻找表面尽量平的大颗粒分析。也可以将粗颗粒粉体用环氧树脂等镶嵌材料混合后，进行粗磨、细磨及抛光方法制备。 * 对于小于5μm小颗粒，严格讲不符合定量分析条件，但实际工作中有时可以采取一些措施得到较好的分析结果。对粉体量少只能用电子探针分析时，要选择粉料堆积较厚的区域，以免激发出试样座成分。为了获得较大区域的平均结果，往往用扫描的方法对一个较大区域进行分析。要得到较好的定量分析结果，最好将粉体用压片机压制成块状，此时标样也应用粉体压制。对细颗粒的粉体分析时，特别是对团聚体粉体形貌观察时，需将粉体用酒精或水在超声波机内分散，再用滴管把均匀混合的粉体滴在试样座上，待液体烘干或自然干燥后，粉体靠表面吸附力即可粘附在试样座上。 * （b）块状试样 块状试样，特别是测定薄膜厚度、离子迁移深度、背散射电子观察相分布等试样，可以用环氧树脂等镶嵌后，进行研磨和抛光。较大的块状试样也可以直接研磨和抛光，但容易产生倒角，会影响薄膜厚度及离子迁移深度的测定，对尺寸小的试样只能镶嵌后加工。对多孔或较疏松的试样，例如有些烧结材料、腐蚀产物等，需采用真空镶嵌方法。将试样用环氧树脂胶浸泡，在500C－600C 时放入低真空容器内抽气，然后在60°C 恒温烘箱内烘烤4h，即可获得坚固的块状试样。这可以避免研磨和抛光过程中脱落，同时可以避免抛光物进入试样孔内引起污染。 * （d）蒸镀导电膜 对不导电的试样，例如陶瓷、玻璃、有机物等，在电子探针的图像观察、成分分析时，会产生放电、电子束漂移、表面热损伤等现象。使分析点无法定位、图像无法法聚焦。大电子束流时，例如10－6A，有些试样电子束轰击点会产生起泡、熔融。为了使试样表面具有导电性，必须在试样表面蒸镀一层金或者碳等导电膜，镀膜后应马上分析，避免表面污染和导电膜脱落。 * 一般形貌观察时，蒸镀小于10nm厚的金导电膜。金导电膜具有导电性好、二次电子发射率高、在空气中不氧化、熔点低，膜厚易控制等优点，可以拍摄到质量好的照片。 成分定性、定量分析，必须蒸镀碳导电膜。碳为超轻元素，对所分析元素的X 射线吸收小，对定量分析结果影响小。蒸镀碳只能用真空镀膜仪。镀膜要均匀，厚度控制在20nm左右，为了保证试样与标样镀膜厚度相同，标样和试样应该同时蒸镀。 * 分析方法 1. 点分析 将电子探针固定在试样感兴趣的点上，进行定性或定量分析。该方法用于显微结构的成份分析，例如，对材料晶界、夹杂、析出相、沉淀物、奇异相及非化学计量材料的组成等研究。 * 2. 线分析 电子束沿一条分析线进行扫描(或试样扫描)时，能获得元素含量变化的线分布曲线。如果和试样形貌像(二次电子像或背散射电子像)对照分析,能直观地获得元素在不同相或区域内的分布。 * 图为 耐火材料－玻璃界面元素的变化规律，图中直线为分析线（电子束扫描