头孢甲肟中乙醇溶剂的测定实验分析.docVIP

精品论文 参考文献 头孢甲肟中乙醇溶剂的测定实验分析 周良 苏州大学附属第一医院 215006 江苏苏州 【摘 要】目的：测定盐酸头孢甲肟中乙醇的含量；方法：以甲醇为内标，DB-624 毛细管柱为色谱柱；进样口温度：200℃；检测器温度：250℃；柱温：100℃；分流比：1：30；对盐酸头孢甲肟中乙醇溶液进行测定；结果：3批样品中乙醇的含最分别为0.43%，0.22%，0.089%。结论：本研究方法准确、灵敏度高，适合用于盐酸头孢甲肟中乙醇残留溶剂的测定。 【关键词】 盐酸头孢甲肟是第3代头孢菌素类广谱抗生素，主要用于各种敏感菌所致的呼吸系、肝胆系统、泌尿生殖系、腹膜等部位的感染，并可用于败血症和烧伤、手术后感染，属于细胞壁合成抑制剂，通过抑制细胞壁的生物合成而达到杀菌作用，对大多数革兰氏阳性和阴性菌具有广谱的抗菌作用，并且对细菌产生的beta;-内酰胺酶稳定，能广泛用于因细菌感染引起的各种炎症的治疗。盐酸头孢甲肟在合成过程中使用了乙醇溶剂，乙醇属于第3类溶剂。本研究建立了气相色谱内标法测定盐酸头孢甲肟中乙醇溶剂残留量的方法，该法灵敏、准确、快捷，可用于盐酸头孢甲肟中乙醇有机溶剂的定量分析。 1. 仪器与试剂 气相色谱仪 Agilent 7890，FID 检测器，顶空进样仪 Agilent G1888，；XWC-100AB型自动平衡记录仪；微量注射器。甲醇，乙醇，DMF均为分析纯。 2. 方法与结果 2.1色谱条件 色谱柱：DB-624 毛细管柱为色谱柱；进样口温度：200℃；检测器温度：250℃；柱温：100℃；分流比：1：30；载气：氮气（99.999%）；顶空进样器参数：平衡温度 80℃，平衡时间 30分钟；进样量：1.0ml；流速：1.0 ml/min。 2.2溶液配制 2.2.1内标 精密量取适量甲醇，用DMF配制成质量浓度为25.0g?L-1的内标溶液。 2.2.2对照品 精密量取适量乙醇，加人适量内标溶液，用DMF配制成甲醇和乙醇质量浓度均为500.0mg?L-1的对照品溶液。 2.2.3供试品溶液 准确称量0.50g供试品，加人100mu;L内标溶液，用DMF溶解、稀释、定容至5mL。 2.2.4 内标溶液 取适量乙醇，加人适量内标溶液，配制成甲醇质量浓度为500.0mg?L-1，乙醇质量浓度分别为2.0，4.0，8.0,，35.0，70.0，160.0，200.0，500.0，1000.0mg?L-1的标准系列溶液。 2.3实验结果 2.3.1系统适用性 取对照品溶液，按1.2项的色谱条件进样，甲醇与乙醇的保留时间分别为3.05min，3.34min，由色谱图分析可知二者可以达到基线分离，分离度为7.2，柱效均大于150000。 2.3.2 线性关系考察 标准曲线与检出限、定最限标准系列溶液经气相色谱仪检测后，以标准系列对应的峰面积与内标峰面积的比值(Y)为纵坐标，标准系列质最浓度(C)为横坐标，建立坐标系进行线性分析，获得乙醇溶剂的标准曲线方程为Y=0.02544C－0.09347。标准曲线在线性范围内呈良好的线性关系，线性相关系数为r=0.99993，线性范围为2.0~1000.0mg?L-1。以3倍基线噪音得到的检测最作为检出限，并以10倍基线噪音得到的检测最作为定最限，得出本方法的检出限为0.000 65%，定最限为0.002 2%。 2.3.3重复性实验 将对照品连续进样5次，乙醇峰面积的相对误差为0.42%，相对误差较小。方法重复性按2.2的方法配制6份供试品溶液，进样分析，乙醇的平均含最为0.43%，RSD为3.53%，实验结果证明本方法的精密度良好。 2.3.4精密度实验 A，B两人分别于第1大各按2.2项的方法配制1份对照品溶液和6份供试品溶液，A于第2大再配制1份对照品溶液和6份供试品溶液，经检测，乙醇平均含最为0.41%，RSD为4.89%。 2.3.5准确度实验 取供试品0.50g，以乙醇检查限度为100%，分别添加80%(低浓度)，100%(中浓度)和120%(高浓度)水平的混合标准溶液，按2.2的方法处理后进行回收率试验，每个添加水平重复3个样本，每个样本重复测定2次，计算平均回收率和变异系数，结果见表1。该方法的平均回收率为97.80%~99.60，RSD为1.36%