丁硼乳膏质量标准研究.docVIP

精品论文 参考文献 丁硼乳膏质量标准研究 冯定军 丁捷飞 胡黎凤 俞伟（宁波立华制药有限公司 浙江宁波 315174） 【摘要】 目的：通过含量测定制定丁硼乳膏的质量标准。方法：采用气相色谱法测定丁香酚的含量；采用紫外-可见分光光度法测定硼砂的含量。结果：丁香酚进样量为0.01759-0.28144mu;g时线性关系良好，平均加样回收率为99.6% (RSD=0.52%， n=5)；硼砂在0.018mg/ml～0.18mg/ml范围内线性关系良好。结论：该方法简便，可靠，准确，可用于该制剂的质量控制。 【关键词】 丁香酚 硼砂 丁硼乳膏 气相色谱法 紫外-可见分光光度法 【中图分类号】R927 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2013）11-0007-02 丁硼乳膏是一种以丁香罗勒油，硼砂为主药的一种复方制剂，它具有消炎，止痛等功效，临床上用于牙龈炎，牙周炎，牙龈红肿，口腔炎[1]。制剂中丁香罗勒油是唇形科植物丁香罗勒（Ocimum gratissimum L.）的全草经水蒸气蒸馏得到的挥发油，具有镇痛、防腐的功效，其主要成分为丁香酚。而硼砂也有解毒防腐之功效，因此被广泛用于牙科及口腔疾病的治疗[3]。 本文参考文献[2-7]对本产品的质量标准作了研究，采用气相色谱法测定丁香酚的含量；采用紫外-可见分光光度法测定硼砂的含量。方法准确，灵敏，专属性强，适于作为丁硼乳膏的质量控制标准。 1 仪器与试药 Agilent 6890气相色谱仪；UV-2450紫外分光光度仪；丁香酚对照品由中国药品生物制品检定所提供，批号：725-200209（供含量测定用）；硼砂对照品由佳妮化工有限公司提供；内标物：正十四烷（阿拉丁试剂），批号：27840。试验样品丁硼乳膏由宁波立华制药有限公司提供，批号分别20120302正己烷（分析纯）。 2 丁香酚的含量测定 2.1色谱条件 色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱（30mtimes; 0.25mm）；检测器：氢火焰离子化检测器（FID）；载气：氮气；流速：1.2ml/min；柱温：150℃；进样口温度230℃；检测器温度：240℃；进样量：1mu;l；分流比：10:1；理论塔板数按丁香酚峰计不得低于5000，丁香酚与其他峰分离度不低于1.5。内标物为正十四???。 2.2溶液的制备 2.2.1内标溶液 精密量取正十四烷0.12ml于100ml容量瓶中，加正己烷至刻度制成含正十四烷1.2mu;l/ml的溶液，作为内标溶液。 2.2.2标准品溶液 取丁香酚对照品35mg，精密称定，置于50ml容量瓶中，加正己烷制成含丁香酚0.7mg/ml的储备液。 校正因子的测定：精密量取内标溶液1ml，储备液2ml，用正己烷稀释成10ml，摇匀，取1mu;l注入气相色谱系统， 记录丁香酚和正十四烷的峰面积计算校正因子。 2.2.3供试品溶液 精密称取供试品约0.2g，置预先称定重量的10ml离心管底部，用玻棒讲供试品涂于离心管3ml刻度以下内壁，使成一薄层，加正己烷3ml，振摇并放置3min，离心。将上清液移至精密加有1ml内标溶液的10ml容量瓶中，再向离心管中加入2.5ml正己烷，用玻棒搅拌，使乳膏在正己烷液面下的内管壁上形成一薄层，玻棒用滤液纸条擦净，纸条置离心管中，玻棒用少量正己烷冲洗，洗液置离心管中，离心，将上清液移至上述10ml容量瓶中，同法再提取一次，用正己烷稀释至刻度，摇匀即得。 2.3方法学验证 2.3.1线性关系考察 精密量取储备液0.25，0.5，1.0，2.0，4.0ml分别置10ml容量瓶中，各精密加入内标溶液1ml，再加正己烷稀释至刻度，摇匀，各取1mu;l进样，记录色谱图，以对照品峰面积与相应内标峰面积之比为纵坐标（Y），对照品浓度与相应内标浓度之比为横坐标（X ）进行线性回归。 结论，本品样品溶液浓度在17.5mu;g/ml～280mu;g/ml范围内，浓度比与峰面积比线性关系方程为Y=1.164X－0.0266，相关系数R2=0.9995，可见本品在17.5mu;g/ml～280mu;g/ml浓度范围内，浓度与峰面积有良好的线性关系。 2.3.2干扰试验 按处方比例及工艺制备不含丁香罗勒油的样品适量，按2.2.3项下供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液，吸取阴性样品溶液，对照品溶液及样品溶液各1mu