QJ054二氧化硫的测定.docVIP

沧州分公司企业标准 二氧化硫的测定 QJ/CZFGS 13.055-2008 （A/0） 1 原理 二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,再与甲醛及盐酸付玫瑰苯胺作用,生成紫红色络合物，比色测定。主要干扰物质为氮氧化物、臭氧、锰、铁、铬等。加入氨基磺酸铵可消除氮氧化物的干扰,采样后放置一段时间可使臭氧自行分解,加入磷酸和乙二胺四乙酸二钠盐(Na2-EDTA),可以消除或减少某些重金属的干扰。 检出限:0.75微克/25毫升。 2 仪器 2.l吸收管 2.2大气采样器 2.3分光光度计 3 试剂 3.1 0.04M四氯汞钾(TCM)吸收液： 称取10.9克氯化汞、6.0克氯化钾和0.066克乙二氨四乙酸二钠盐(Na2-EDTA)稀释至1升。此溶液PH值约为4,在酸度计上用0.01N氢氧化纳溶液调节PH至5.2左右,此试剂可以稳定六个月。(注意:此溶液剧毒,如滴到皮肤上,立即用水冲洗)。 3.2 0.6%氨基磺酸铵溶液： 称取1.2g氨基磺酸铵（H2NSO3NH4）溶于水中稀释至200ml，临用现配。 3.3 0.2%甲醛溶液： 量取1.4ml36.38%甲醛,用水稀释至250ml,塞紧，于冰箱中保存,可稳定一个半月。 3.4 0.1N碘储备液： 称取12.7g碘，放入烧杯中，加入40g的碘化钾，加25ml水,搅拌至全部溶解后,用水稀释至1升,贮于棕色试剂瓶中,暗处保存。 3.5.0.01N碘溶液 量取50毫升0.lN碘贮备液,用水稀释至500毫升,贮于棕色试剂瓶中。 3.6淀粉指示剂 称取0.2g可溶性淀粉(可加0.4g二氯化锌防腐〉,用少量水调成糊状物,倒入100毫升沸水中,继续煮沸直至溶液澄清,冷却后贮于试剂瓶中。 3.7 0.1000N碘酸钾标准溶液 称取3.5668g碘酸钾(kIO3优级纯,110℃烘2小时)溶于水中,移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至标线。 3.8 0.1N硫代硫酸钠贮备液： 取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H20)和0.2g无水碳酸钠溶于1000毫升新煮沸并冷却的水中,充分混匀,贮于棕色瓶中,放置一周后进行标定,若浑浊,应过滤。 标定：吸取10.00毫升0.lN碘酸钾标准溶液,置于250毫升容量瓶中,加70毫升新煮沸并己冷却的水,加1克碘化钾,振摇至完全溶解后,再加3.5毫升冰醋酸(或10毫升lN盐酸溶液), 立即盖好瓶塞,混匀。在暗处放置5分钟后,用0.lN硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加5毫升新配的0.2%淀粉指示剂后,溶液呈现蓝色,再继续滴定至蓝色刚刚消失。计算硫代硫酸钠溶液的当量浓度。另取25毫升蒸馏水,以同样的条件做空白滴定,记录消耗硫代硫酸钠的体积。 N硫代硫酸钠=N1Vl/(V-Vo〉 其中:Nl一一碘酸钾标准溶液的浓度 vl一碘酸钾标准溶液的体积〈ml〉 v一一滴定碘酸钾消耗硫代硫酸钠的体积〈ml〉 Vo--滴定空白消耗硫代硫酸钠的体积(ml)。 3.9 0.0lN硫代硫酸钠标准溶液 吸取100毫升标定后的0.1N硫代硫酸钠标准溶液于1000毫升容量瓶中，用新煮沸冰冷却的蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 3.10 二氧化硫标准溶液 称取0.250g亚硫酸钠及0.0125gEDTA二钠溶解于250毫升新煮沸并冷却的蒸馏水中，使其溶解，避免震荡，以防充氧，此溶液是不稳定的，放置2-3小时后再标定，此溶液每毫升约含300-400微克二氧化硫。 3.10.1标定 3.10.1.1取4个250毫升碘量瓶，（A1、A2、B1、B2）分别加入50.00毫升0.01N碘标准溶液，在其中两个碘量瓶A1、A2加入25.00毫升的蒸馏水，在B1碘量瓶中加入25.00毫升上述亚硫酸钠标准溶液，塞上瓶塞。 3.10.1.2立即吸取2.00毫升上述亚硫酸钠标准溶液加到一个已经装有40-50毫升四氯汞钾吸收液的100毫升容量瓶中，使生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物。 3.10.1.3紧接着再吸取25.00毫升亚硫酸钠溶液，加入B2内，盖好瓶塞。 3.10.1.4用四氯汞钾吸收液将100毫升容量瓶中的吸收液稀释至刻度，摇匀。 3.10.1.5 A1、A2、B1、B2四个碘量瓶暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入5毫升淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失，平行滴定硫代硫酸钠溶液体积之差不大于0.05毫升。 100ml容量瓶中二氧化硫溶液浓度C3（SO2μg/ml）,由下式计算： C3=（A-B）*32.02*1000* C2*2.00/(25.00*100