SH0689轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法.docVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法 (紫外荧光法) SH/T 0689—2000 Standard test method for determinationof total sulfur in light hydrocarbons，motor fuels and oils by ultraiolet fluorescence 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 1 范围 1.1 本标准适用于测定沸点范围约25～400℃，室温下粘度范围约0.2～10mm2/s之间的液态烃中总硫含量。本标准适用于总硫含量在1.0～8000mg/kg的石脑油、馏分油、发动机燃料和其他油品。 1.2 本标准适用于测定卤素含量低于0.35％(m/m)的液态烃中的总硫含量。 1.3 以SI(国际单位制)作为标准计量单位。 1.4 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。 2 引用标准 下列标准包括的条文，通过引用而构成本标准的一部分，除非在标准中另有明确规定，下述引用标准应是现行有效标准。 GB/T 4756 石油液体手工取样法 3 方法概要 将烃类试样直接注入裂解管或进样舟中，由进样器将试样送至高温燃烧管，在富氧条件下，硫被氧化成二氧化硫(S02)；试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫(S02*)，当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光，并由光电倍增管检测，由所得信号值计算出试样的硫含量。 警告：接触过量的紫外光有害健康，试验者必须避免直接照射的紫外光以及次级或散射的辐射光对身体各部位、尤其是眼睛的危害。 4 意义和应用 石油化工厂加工的原料中含有痕量硫化合物会引起催化剂中毒。本标准可用于测定加工原料中的硫含量，也可用于控制产品中的硫含量。 5 仪器 5.1 燃烧炉：电加热，温度能达到1100℃，此温度足以使试样受热裂解，并将其中的硫氧化成二氧化硫。 5.2 燃烧管：石英制成，有两种类型。用于直接进样系统的可使试样直接进入高温氧化区。用于舟进样系统的入口端应能使进样舟进入。燃烧管必须有引入氧气和载气的支管，氧化区应足够大(见图1、图2)以确保试样的完全燃烧。图1、图2给出常用的燃烧管图，如使用其他结构，精密度要达到要求。 5.3 流量控制：仪器必须配备有流量控制器，以确保氧气和载气的稳定供应。 5.4 干燥管：仪器必须配备有除去水蒸气的设备，以除去进入检测器前反应产物中的水蒸气。可采用膜式 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 国家石油和化学工业局2000—06—05批准 　　　　　　　　　　　　　　　　　 2000—12—01实施 SH/T 0689—2000 干燥器，它是利用选择性毛细管作用除去水。 5.5 紫外荧光(UV)检测器：定性定量检测器，能测量由紫外光源照射二氧化硫激发所发射的荧光。 5.6 微量注射器：微量注射器能够准确地注入5～20μL的样品量，注射器针头长为50mm±5mm。 5.7 进样系统：可使用两种进样系统中任一种。 5.7.1 直接进样系统：必须能使定量注射的试样在可控制、可重复的速度下进入进口载气流中，进口载气的作用是携带试样进入氧化区域。进样器能以约1μL/s的速度从微量注射器中注射出试样。见图3。 5.7.2 舟进样系统：进样舟、燃烧管均由石英制作。加长的燃烧管与氧化区入口连接，并由载气吹扫。燃烧管应能使进样舟退回到原位置，并在此位置有冷却外套，使进样舟停留冷却，等待进样。进样器的速度必须是可控制和可重复的。见图4。 5.8 循环制冷器(可选)：用于舟进样方法，是一种可调节的能输送恒定温度低至4℃的制冷物质的设备。 5.9 记录仪(可选)。 5.10 天平(可选)：感量为±0.01mg。 5.11 容量瓶：l00mL。 6 试剂与材料 6.1 试剂的纯度：试验使用的试剂均为分析纯。如果使用其他纯度的试剂，应保证测定的精确度。 6.2 惰性气体：氩气或氦气，纯度不小于99.998％，水含量不大于5mg/kg。 6.3 氧气：纯度不小于99.75％，水含量不大于5mg/kg。 SH/T 06