QJ069垢样分析.docVIP

沧州分公司企业标准 垢样分析 QJ/CZFGS 13.069-2004（A/0） 污垢和腐蚀的产生与冷却水系统的水质、水处理药剂性能、操作参数的变化、重金属离子混入、异种金属的接触、以及微生物繁殖等因素有关,通过污垢组份的测定,判别冷却水化学处理效果和提示循环冷却水系统运行中的主要障碍。 1.原理 根据灼烧前后重量差,求得灼烧减量。550℃下灼烧前后重量差表示有机物的含量。550 ℃-950℃灼烧前后的重量差表示碳酸盐的含量。 2.仪器、设备 2.1箱式电阻炉:1000℃。 2.2电阻炉温度控制器:0-1000℃。 2.3分析天平:感量0.000lg。 3.试样采集和预处理 3.1污垢样品的采集: 3.1.1垢样必须在有代表性的水冷器,并具有传热面的管壁上采集,一般情况下,不取封头和 塔板上的垢样,为了使每次污垢样品分析结果有可比性,应尽量在同一管程、同一号位采集 污垢样品。 3.1.2记录采样地点(包括水冷器、管程、号位)以及水冷器工况条件(包括材质、介质、温 度、水流速等)。 3.1.3记录采集垢样外观,包括颜色(褐色、灰白、棕红、灰褐等),外形(块状、粒状、泥状 等)及厚度。 3.1.4采集样品,一般不得少于5g。 3.2垢样的预处理 3.2.1如果垢样量大于10g,按四分法缩分至2g,移入瓷蒸发皿中,于105±5℃下干燥2-8小 时,(时间长短根据试样含水量而定)。 3.2.2试样稍冷后,于研钵中磨细至50-100目,然后于105±5℃下干燥于恒重,装入小广口 磨口瓶中,放在干燥器内,供测定用。 3.2.3污垢组成系统分析示意图(0表示试样取样点) 沧州分公司2004-03-01 2004-03-15实施 QJ/CZFGS 13 .069-2004 试样四分法示意图 3.3灼烧减量的测定(重重法) 3.3.1分析步骤 3.3.1.1 550℃灼烧减量 在预先经950士10℃灼烧至恒重的瓷坩埚中,称取经预处理后垢样0.5g(称准至 0.0002g),将坩埚移入电阻炉内于550±5℃下灼烧至恒重。 3.3.1.2.550-950℃灼烧减量 将于550℃下测定灼烧减量后的试样,移入电阻炉内于950士10℃ QJ/CZFGS 13 .069-2004 平行测定两结果差不大于0.5%。 3.3.3结果表示: 取平行测定两结果的算术平均值,作为污垢的灼烧减量。 3.4酸不溶物的测定(重量法) 3.4.1原理: 试样经盐酸、硝酸加热分解后,酸不溶部分用重量法测定。 3.4.2 盐酸、硝酸。 3.4.3定量滤纸:中速。 3.4.4硝酸银溶液: 1g硝酸银,用水溶解,加1ml硝酸,用稀释至looml。 3.4.5仪器: 3.4.5.1箱式电阻炉:1000℃。 3.4.5.2电阻炉温度控制器:0—1000℃。 3．4.5.3砂浴: 3．4.5.4分析天平:感量:0.0001g 3．4.5.5分析步骤: 将测定灼烧减量的试样,移入looml蒸发皿中,加入少量水调成糊状。慢慢加 入lOml盐酸,于砂浴上蒸干,再加入10ml硝酸,再加热蒸干。取下瓷蒸发皿加入10ml盐酸 及约50ml温水,煮沸,充分搅拦后趁热用中性定量滤纸过滤。用1%硝酸溶液洗涤,再用热水 洗涤到滤液中不含氯离子为止(用硝酸银检验)。滤液收集于250ml容量瓶中,冷却，用水稀 释至刻度,摇匀。将滤纸移入预先恒重的瓷坩锅中,于电炉上小火灰化后于950土10℃下灼 烧至恒重。 3．4.5.6分析结果的计算: 酸不溶物的含量X3（%),按