QJ054游离氯的测定.docVIP

沧州分公司企业标准 游离氯的测定 QJ/CZFGS 13.054-2004（A/0） 本方法适用范围为：0.03mg/L—5mg/L。 原理： 在PH6.2—6.5条件下，游离氯直接与N,N-二己基-1，4苯二胺（DPD）反应生成红色 化合物，用分光光度计在510nm处测量其吸光度。 所用试剂： 缓冲溶液为PH6.2—6.5： 取无水磷酸氢二钠24克或60.5克十二水磷酸氢二钠和46克磷酸二氢钾，加入0.8 克EDTA，稀释至1000毫升。 所用蒸馏水必须为无氯水。 N,N-二己基-1，4苯二胺硫酸盐（DPD）： 250毫升蒸馏水加入2毫升浓硫酸，再加入0.2克EDTA和1.1克DPD硫酸盐，稀释 至1000ml，装在棕色瓶中保存放于冰箱，一个月后若变色，应重新配制。 KI晶体 1摩尔/升的硫酸： 800ml蒸馏水+54ml浓硫酸，稀释至1000ml。 2摩尔/升的氢氧化钠： 800ml蒸馏水+80克氢氧化钠，稀释至1000毫升。 次氯酸钠（安提夫民）含Cl20.1g/L： 称取2g次氯酸钠溶液稀释至1000ml。 硫代乙酰胺：2.5g/L 碘酸钾标准储备溶液： 取10.0ml碘酸钾（经过120?C烘干2小时），转入容量瓶并稀释至1000ml。 碘酸钾标准使用溶液： 取 10.0ml上述储备液于1000ml容量瓶中，加入约1gKI晶体，摇匀，定容。装在 棕色瓶，使用当天配制。此溶液相当于0.141微摩尔/毫升Cl2，或者10.0微克/毫升。 所用比色皿为3厘米。 标准曲线的绘制： 4.1 吸取碘酸钾标准使用溶液0.00，0.30，1.00，3.00，5.00，7.00，9.00，12.00，15.00， 20.00ml分别置于100ml容量瓶中，在第一个容量瓶内加入1.0ml硫酸溶液，混匀，1分钟 后加入1.0ml氢氧化钠溶液混匀，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。依次将其于容量瓶按上述 方法操作。其含氯量分别为：0.00，0.03，0.10，0.30，0.50，0.70，0.90，1.20，1.50， 2.00mg/L。 4.2 在250ml的锥形瓶中加入5.0ml缓冲溶液和5.0mlDPD溶液混匀，立即和第一个容量瓶内的溶液混匀，控制显色时间在2分钟以内，以蒸馏水为参比，，测定其吸光度。 4.3依次将其余容量瓶逐个按同样法方法进行显色和测定操作，将测定各吸光度扣除空白值后，以吸光度为纵坐标，总氯量（ml/L）为横坐标绘制工作曲线。 沧州分公司2004-03-01发布 2004-03-15实施 QJ/CZFGS 13 .054-2004（A/0） 4.4在曲线上求得K值。 样品的测定： 5.1空白测定：取100ml待测水样放置于250ml的锥形瓶中，加入1ml硫代乙酰胺溶液， 混匀再加入5.0ml缓冲溶液和5.0mlDPD溶液混匀，以蒸馏水为参比测定吸光度为A1。 5.2 PH的调和：如果水样的PH不能在6.2—6.5范围内，用10N的硫酸2至3滴调和，（或 根据实际情况用一定浓度的酸调和）直至符合要求为止。 5.3 在250ml的锥形瓶中，加5.0毫升的缓冲溶液和5.0mlDPD溶液混匀，随后加入100ml 待测水样摇匀，再加入一滴硫代乙酰胺溶液，以蒸馏水做参比测定吸光度为A2。 5.4 游离余氯的测定公式 游离余氯（mg/L）= K×( A2-A1) 式中： K—工作曲线常数 A1——蒸馏水吸光度 A2——水样吸光度 总氯的测定： 6.1在250ml的锥形瓶中，加5.0毫升的缓冲溶液和5.0mlDPD溶液混匀，随后加入100ml待测水样摇匀，在加入1g碘化钾混匀，控制显色时间在2分钟，立即加入一滴硫代乙酰胺溶液，以蒸馏水做参比测定吸光度为A3。 6.2总氯的测定结果为： 总氯（mg/L）= K×( A3-A1) K—工作曲线常数 A1——蒸馏水吸光