QJ001气体分离气组成分析.docVIP

沧州分公司企业标准 气体分离气组成的测定法 QJ/CZFGS 13.001-2008（A/O） 气相色谱法 1 适用范围 本方法适用于测定石油气C2~C4及总C5烃类组成（不包括双烯烃）。如液化气、气体分馏装置塔—01进料及各分馏塔底、顶（除T—03、T—04）的烃类组成。 2 方法概述 试样被载气（氢气）带入色谱柱，在色谱柱内被分离成相应的组分，通过热导池检测器检测，利用记录到的色谱图，用修正面积归一化法定量计算。 3 仪器与试剂 3.1 GC-8A型气相色谱仪或其它有热导检测器的色谱仪。 3.2 固定相：邻苯二甲酸二丁酯：6201担体=30(100 3.3 色谱柱：5M((4mm 3.4 载气：氢气，纯度(99% 3.5六通阀附0.5ml或1.0ml定量管 3.6球胆 3.7注射器：100 ml 4 准备工作 称取30克邻苯二甲酸二丁酯，用乙醚（乙醚用量以能浸泡全部担体为准），再称取已处理过的担体（60～80目）100克，慢慢倒入上述溶液中，稍加搅拌，浸泡10分钟后，置通风橱内红外灯下烘干，待乙醚全部蒸发后，放在干燥箱中备用或立即装柱。新柱子应在使用温度下，通氢气老化四小时。 5 操作条件（以HP6820色谱仪为例） 柱温： 30℃ 汽化： 100℃ 检测： 200℃ 进样量（自动/手动）： 1.0/0.25ml 氢气流量： 15 ml/min 参比气流量：35 ml/min 柱前压： 0.1 Mpa 操作步骤 6.1 通入载气，按操作条件启动色谱仪。 沧州分公司2008-10-01 发布 2008-10-15实施 QJ/CZFGS 13 .001-2008（A/O） 6.2 待基线走直后即可进样。用球胆或注射器将样品通过六通阀进入色谱柱内。同时启动色谱工作站或积分仪，开始绘图。待所有峰出完后，色谱工作站或积分仪自动停止绘图，（按预先设定的停止时间），打印报告。 6.3 样品分析，下载关机方法。 7计算 各组分的百分含量按下式计算： Ci（%）=Ai·Fi ((Ai·Fi×100 式中：Ci——i 组分的百分含量 Ai——i 组分的峰面积 Fi——i 组分的体积校正因子。 各组分的体积校正因子Fi ： 乙烷 乙烯 丙烷 丙烯 异丁烷 正丁烷 正异丁烯 反丁烯 顺丁烯 碳5 2.02 1.55 1.55 1.22 1.18 1.23 1.18 1.15 1.00 8 精密度 按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 8.1 重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下表数值。 8.2 再现性：两个实验室各自提出的两个结果之差不应大于下表数值。 组 分 浓 度 重 复 性 再 现 性 C2 0.1 0.06 0.08 1.0 0.12 0.28 4.0 0.5 1.2 C3 8-10 0.5 1.4 22-30 0.9 2.3 C4 2-4 0.2 0.5 4-8 0.4 0.7 15-22 0.7 1.5 C5 5 0.6 1.5 15 0.9 3.0 9 安全注意事项: 9.1分析前严格检查仪器设备是否存在线路老化、裸露等现象，发现问题及时解决。要用专门铜扳手开气瓶打开减压阀应缓慢均匀通入气体。