盐酸吡格列酮片含量测定测量不确定度的评定.pdfVIP

第28卷 第4期 佳 木 斯 大 学 学 报 ( 自 然 科 学 版 ) Vo1．28 No．4 2010 年 07月 JournalofJiamusiUniversity(NaturalScienceEdition) July 2010 文章编号：1008—14o2{2oio}o4—0629—04 盐酸吡格列酮片含量测定测量不确定度的评定① 孙学志 ， 史静杰 ， 王 蕊 ， 岳素雪， 曹 阳 (黑龙江省大庆市药品检验所。黑龙江 大庆 163318J 摘 要： 制剂的含量限度范围是根据主药含量多少、测定方法、生产过程和贮存期间可能产生 的偏差或变化而制定的，生产中应按标示量 100％投料．测量不确定度是 “与测量结果相关联的 参数，表征合理地赋予被测量量值的分散性”…，它是被测量客观值在某一量值范围内的一个评 定，是对测量结果质量和水平的定量表征．其大小决定了测量结果的可信度．不确定度越小，测量 结果的质量越高．因此通过不确定度的评定可以为合理的设定含量限度，提供科学、定量的依据． 关键词： 高效液相色谱法 ；不确定度 ；测量不确定度 中图分类号： 0657．72 文献标识码 ： A 1 色谱条件与系统适用性试验 其他影响因素有关的不确定度的量化· 4．1 精密度研究 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以[水 一 乙腈 一醋酸(500：500：1．2)并用氨试液调节pH值 对不同样品的含量测定结果进行统计 (一系 至6．0]为流动相；检测波长为225nm．理论板数按 列平行测试)，以获得该分析程序的总的随机变化 吡格列酮峰计算不低于2000，吡格列酮峰与主杂 (精密度)．标准化的差值数据 (差值除以平均值) 提供了总的随机变化的量度．为了得到单次测量的 质峰的分离度应符合规定 ． 相对标准不确定度的估计值，求该标准化差值的标 2 规定被测量 (按标准试验) 准偏差并除以 ，这样就可以把成对差值的标准偏 差校正为单次测定值的标准不确定度．这就给出了 盐酸吡格列酮片含量计算公式 ： 总的测试程序的随机变化的标准不确定度，包括回 P ： ． ． ： ： ‘叩 ‘^0m ， · 收率的随机变化，但不包括样品非均匀性影响，此 ·m 钟 标准不确定度( )为0．53％． 式中，P 为样品的含量，F 为校正因子 (本次评 定为生产的波动性)，， 为样品的峰响应值，C 为 4．2 偏差研究 对照品的浓度，叩为样品的稀释体积，， 为对照品 分析过程的偏差是通过在实验室确认研究中 的峰响应值，Rec为回收率，玎 为样品的质量． 使用加料样品来进行研究的．对本品的含量测定方 3 识别和分析不确定度来源 法按要求进行了准确度试验，平均回收率为 99． 22％，标准偏差为()1．14％． 如图l所示． 《测量不确定度表示指南》中要求校正明显的 系统误