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高纯度茶皂素的制备方法研究* 刘传芳（安徽省皖西学院材料与化工学院 安徽六安 237012） 关键词：,高纯度,制备方法 中图分类号：T 文献标识码：A 电子天平旋转蒸发集热式磁力搅拌恒温加热器真空干燥箱循环水式多用真空泵带砂芯的分离柱（0×800mm），其他常用玻璃仪器。 .2.1 粗茶皂素的提取 茶皂素含量测定采用重量法按下式计算茶皂素提取率。 茶皂素提取率（％）= ① 安徽省六安市委托基金项目（2008LWA001） ② 2012国家大学生创新创业项目 溶剂萃取/重结晶法纯化茶皂素 二氯乙烷 2.2.3大孔树脂吸附分离纯化茶皂素 HPD-100、HPD-100A、AB-8预处理0×800mm的带砂芯的分离柱中（约柱高2/3高度）量取粗茶皂素(茶皂素含量约为67％) 20.0g，20%乙醇水溶液加热溶解调节pH=4静态吸附试验 动态脱附试验HPD－100 3结果与讨论 3.1提取时间对茶皂素提取率的影响 表中时间是指单样三次重复提取时间之和茶皂素提取率是折算成纯净茶皂素质量与原料质量的百分比。 表1 不同提取时间下茶皂素提取实验结果 提取时间/h 油茶枯质量g 粗茶皂素质量g 茶皂素纯度% 茶皂素提取率% 3.5 298.5 70.6 65.1 15.4 4.5 301.3 77.3 66.3 17.0 6.5 301.9 82.2 67.2 18.3 7.5 299.6 82.1 66.8 18.5 表1表明：提取时间对茶皂素的提取有影响，提取时间越长，茶皂素提取率越高，但时间超过6.5小时后，提取率增加不大，故提取时间以6.5小时为宜，提取率为18.3%。 3.2重结晶法纯化茶皂素结果表2 重结晶法纯化茶皂素 A/h B C pH 茶皂素纯度/% 茶皂素得率/% 3 3:2 8:2 5 96.22 34.4 表2表明， 3.3大孔树脂吸附分离纯化茶皂素结果与HPD-100大孔树脂的吸附量和所得茶皂素纯度、得率均优于其他两种，因此选择HPD-100进行吸附纯化实验。再经动态实验优化了吸附时间、洗脱液的pH值、洗脱液的洗脱流速及洗脱液的加入量等因素后，分别以纯水和不同浓度的乙醇水溶液洗脱，经蒸馏去溶剂后干燥，测定各洗脱液产品中的茶皂素含量及得率，结果见表3。 表 HPD-100大孔树脂纯化茶皂素洗脱试验结果 乙醇浓度/% 粗茶皂素样品（茶皂素含量68.2）质量/g 质量/g 茶皂素/％ 茶皂素率/％ 20 19.74 0.93 56.86 3.93 50 20.45 7.20 92.63 47.81 80* 19.79 12.23 91.76 88.15 80 19.74 11.00 97.15 79.38 90 19.83 11.15 96.85 79.88 *水洗后直接用80%乙醇溶液洗脱 表表明，20%乙醇/水洗脱茶皂素流失很少，约占3.93%，此过程洗脱除去色素等杂质，从使用此浓度洗脱液洗脱与否所得产品纯度来看，用高浓度乙醇洗脱剂洗脱之前，用20%乙醇/水先行洗脱以除杂是可行的，也是必要的。随洗脱液乙醇含量的增加，茶皂素脱出量增大。比较在乙醇含量为80％和90%时的洗脱效果发现，乙醇浓度在90％时洗脱纯化效果及回收率并未有明显提高，从节约和提高效益角度考虑，选择80％的乙醇/水混合溶剂作为茶皂素洗脱。另外，清水洗脱后，直接用80%乙醇/水洗脱，茶皂素回收率最高，茶皂素纯度也已达91.76，若对茶皂素纯度要求不是太高，则此法也是可行的。4 结束语 本研究用重结晶法和HPD-100大孔树脂吸附法对粗茶皂素进行了纯化，两种方法所得精制茶皂素的纯度均达到了96%以上，但重结晶法的皂素得率远低于后者，由此认为大孔树脂吸附法是一种较好的纯化茶皂素的方法。然而，要实现HPD-100大孔树脂吸附分离纯化茶皂素 参考文献 [1] 殷肇君,李江权,李群芳等.油茶粕中茶皂素的提取及纯化研究[J]. 饲料工业,2004,(12):11～13高萍.大孔树脂在天然药物分离纯化中的应用[J].天津药学, 2006,18(2): 6366 [3] 李敏王承明油茶籽粕中茶皂素的提取工艺研究中国粮油学报： 3