含聚1，3—二氧戊环链段可降解PH敏感性水凝胶的合成与表征.pdfVIP

第4期 高 分 子 学 报 NO 4 200t年 8月 ACTA POLYMERICA SINICA Aug ，2001 含聚1，3-二氧戊环链段可降解pH敏感性 水凝胶的合成与表征 杜 鹃 彭宇行 张婷婷 丁小斌 郑朝辉 张军华 张文传 (中国科学院成都有机化学所 成都 610041) 摘 要 制备了含聚1，3-二氧戊环链段具有pH敏感性的可解体聚台物凝胶网络，网络可在水中及有机溶剂 中溶胀，且由聚1．3-二氧戊环构戒的水凝胶成分可以在酸性舟质中降解，使同络解体 利用红外光谱、色一质联 谱等分析手段对聚音物凝胶同络进行了表征 通过对降解产物的分析．一方面证实了降解现象的存在．另一方 面证实丁聚台反应机理 关键词 可降解，智能型水凝胶．聚I，3-二氧戊环 智能高分子材料的研究成为十分活跃的研究 (DXL)，乙二醇及 c s H，5O℃下反应4 h．后加 领域，其中作为智能聚合物重要组成部分的智能 入少量叔丁胺终止反应．产物以无水乙醚沉淀，依 型水凝胶的研究更为引人注目。‘ 聚 1，3-二氧 次以无水乙醇，乙醚洗涤数次，真空干燥，得白色 戊环(PDXL)溶于水，可以完全在水中降解成单 固体 I(HO—PDXL-OH)．取白色固体 10 g加入到 体，而大多数聚合物则不能 由于PDXL链段自 带搅拌装置的三口瓶中，通干燥氨气．依次加入无 身具有可降解性，从而可使含该链段的高分子网 水吡啶，丙烯酸(AA)，并滴加2 g N N-二环己基 络成为可降解网络，因此在生物医学材料方面有 碳二亚胺(DCCI)的5 mL C H^cl 溶液 产物以无水 着很好的应用前景 近年来，比利时的 Goethals 乙醚沉淀洗涤，干燥，得大分子单体 Ⅱ(PDXL 等 。 对此进行了一些研究 他们以PDXL作为大 diaciylate，PDXLDA) 分子单体，与苯乙烯共聚得到了弹性体，与甲基丙 1．3 水凝胶网络的合成 烯酸甲酯(MMA)共聚得到了既可以在水中溶胀 在20 mL试管内加人一定量大分子单体、苯、 叉可在有机溶剂中溶胀的两亲性高分子网络 但 AIBN和一定量的共聚单体丙烯酸(AA)，抽真空， 赋予含PDXL链段的高分子网络以pH敏感性能 7O℃反应 16 h 的网络报道较少． 1．4 凝胶网络的性能表征 1 实验 1 4．1 红外光谱分析 样品经24 h真空干燥，用 MX—IE(FTIR，USA)红外光谱仪测定，KBr压片法对 1．1 试剂 单体及网络的结构进行表征． CH：cl ，成都金山化工试剂厂，分析纯，以 1 4．2 溶胀度的测定 将AA与PDXLDA的共聚 CaH 蒸馏处理；二氧戊环(DXL)，Ac130s Organics 凝胶网络真空干燥24 h至恒重．切取内径6ixlm厚 进口试剂，在Na丝和少量苯甲酮存在下蒸至溶 度约2 rnm的小圆薄片若干片，尽量使表面光滑， 剂变蓝不褪色，蒸出备用；丙烯酸，加入少量阻聚 厚度均一．称重后，分别置于不同pH值的水中 剂蒸馏制得；无水吡啶，在KOH下蒸馏处理得到； 每隔15～20 rain取出，用滤纸擦干表面水分，称 乙二醇，上海外岗化工二厂，分析纯，以Na丝下