含羟基磁性高分子微球的合成及表征.pdfVIP

VOl 8 NO 功 能 高 分 子 学 报 Mar l995 JouTna1 of Functional Polyme 含羟基磁性高分子微球的合成及表征 7 一 李孝虹 丁小斌 孙宗华 弋M | (中国科学 夏i il机 ； 磊所。成都 610o41i ． 摘 要 采用分散聚合法，以Fe 。 粉末为磁核，苯乙烯—邙基丙烯酸羟乙酯共聚物为高分子 壳层，合成了带羟基的磁性复合高分子微球．Fe；O 与苯乙烯等油溶性单体亲台性差，用聚 乙二醇 (而 =4，0oo)溶液处理磁粉增强其表面亲水 亲油性。控制合成条件，可以得 孙 南 扬 磁性高分子微球能方便地与介质分离，又因高分子壳层上的活性基团能接上许多有机 分子 细胞等，因此被广泛地用作分离材料和载体，如免疫分析、固定化酶、耙向药物、 细胞分离等 ；也被广泛用于磁记录、磁共振显像、化妆品等领域 。目前合成这 种复合微球的方法有两种：一是共混法，利用高分子包埋磁粉，目前研究较多，也是合成 天然高分子磁性微球的常用方法 ；二是单体聚合法，以磁粉为引发中心，引发单体聚 合形成高分子壳层，国外多采用此法 。本研究小组曾成功地在磁流体存在条件下合 成了：tm级带羟基磁性微球但磁感应性不够强 本研究以Fe3O 为磁校，通过聚乙 二醇等处理后，合成了磁性很强的带羟基磁性微球 Fe O 含量可控制在0 5—2 5％。着 重考察了影响微球粒径分布及微球形成的各种因素口 } ． @ l 实验部分 订 1．1材料 Fe o4粉末 ( ：0 3__o。4ma)，西南应用磁学研究所提供；苯乙烯 (St)：C P；甲基 丙烯酸羟乙酯 (HEMA)：A R，使用前经减压蒸馏除去阻聚荆；聚乙二醇(PEG)： M =4，000；过硫酸钾(KPS)：A R．；合成用水均为二次重燕水。 1．2微球的制备 将0 Ig磁粉和PEG水溶液混合，超声分散30mi~ 移人250mL四颈瓶中，加入分 散介质乙醇／水，置于65℃水浴中，400r／min下搅拌20min,依次加入 St 20 0 g， HEMA 1．5g，KPS 0 14g，10min后呈乳状液。保持N2 气氛 65C、400r／min下聚合 12h所得白色乳液用重蒸水反复洗涤得到磁性微球。 国家自然科学基金资助项目．收稿日期：1993一-09—24 · 74· 李孝红 丁小斌 孙宗华 1．3微球的表征 1．3．1微球中Fe3o4含量及羟基的测定 用pH=1．0的HC1多次洗涤微球，重蒸水透析 一 周，依次用红外干燥箱和真空干燥箱烘干除去水份，用ICP发射光谱法测定Fe的含 量，计算Fe30 含量；用红外光谱测定—0H。 1．3．2微球内部结构和形态的表征 微球内部结构用超薄切片法，日本JEM—l_伽x透射 电镜拍照，微球分散状态用照相机拍照。 1．3 3微球粒径及分布的测定 用光学显微镜观澳 计算微球数均粒径 及分布系数D．P． ∑ ；／n D．P．=a／：7 =[∑( ，一面 ／n—I]’ 式中 为标准偏差，置为单个粒子直径， 数均粒径，n为粒子数目。 2 结果与讨论