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‘ 2000年 4月 河 北 工 业 大 学 学 报 April 2000 第29卷 第2 JOURNAL OF HEBEI UNIVERSITY OF TECH OG Vo :垫 女童编号r 1007./373(2000)02-0061-04 不饱和聚酯/粘土纳米复合材料的制备与表征 f 袁 金 王立 裘 张 智: (I河北工业大学 化工学院,天津 3130]30:2河北华信KNI塑锕有限公司.河北 冀州 053200) 摘要:首先用有机胺通过离子交换反应对层状粘土进行改性,然后将已改性的有机粘土作 为增强舟质与通用型不饱和聚酯树脂合成了有机,无机纳米复合材料.利用FT-IR、XRD、 [nstron等测试手段对其结构和性能进行了表征,并对影响材料形成的各种因素进行了讨论. 结果表明,经有机胺处理的粘土品层间距得到了膨胀,而且复合材料的XRD曲线中布拉 格衍射峰消失,说明粘土晶层已基本被聚合物撑开,形成层离型纳米复合材料.复合材料 的力学性能明显增强,仅含有3%(质量分数)处理土的复合材料,其抗冲击强度提高3倍. 关 键 词:至堕 墨登;,堂圭;受主塞垫;苎查墨全 有机胺 中图分类号:0633.13 文献标识码:A -1,B弓弓 0 引言 近年来,纳米复合材料的研究日渐深入,而无机/有机纳米复合材料的研究也已经受到各国材料研 究者们的广泛重视,其中聚合物/粘土纳米复合村料的研究也早已开展,并且一些国家已经在此方面取 得了显著成果 .同纤维增强聚合物制各的复合材料相比,粘土在聚合物中层离成1 hill厚的硅酸盐片 层,它具有较强的平面键能及较大的宽厚比,有力的证据就是日本学者已经制各出了尼龙6,粘土层离 型复合材料 ,且该种材料大大提高了基体材料-尼龙的机械性能和热性能以及流变性能,从而使尼 龙材料可在较高温度下使用.这些性能的提高与纳米粒子本身所具有的与普通微粒所不同的特性是分 不开的,如其具有较小的尺寸和大的比表面积,从而赋予纳米复合材料许多特殊的性能.纵观国内外, 关于通用型不饱和聚酯树脂用粘土作为增强介质制各纳米复合材料的研究还未见报道.本文采用通用 型不饱和聚酯树脂和钠基膨润土为原料,进行了复合材料的制备及结构表征. 1 实验部分 I.1原料及试剂 不饱和聚酯树脂:工业品,天津合成材料厂;粘土:国产:十六烷基胺:进口化学纯:丙烯酰胺、 盐酸、乙醇均为国产分析纯试剂. 1.2粘土的有机改性 在乙醇·水溶液中,按一定比例加入十六烷基胺和丙烯酰胺,并加入稍过量的HCI使有机胺成为盐 酸盐,搅拌下加入一定量的粘土,处理一段时间后离心分离,用乙醇一水溶液洗涤数次后,用0 1 M的 AgNO~溶液测试滤液中无残余cr为止.处理后的粘土经真空干燥、粉碎、过筛装瓶备用. 1.3不饱和聚酯,粘土复合材料的制备 室温下将有机粘土按lO,--5% (质量分数)的比例加入到不饱和聚酯树脂的预聚体中,强烈搅拌 0.5h,加入一定量的引发剂后抽真空脱除体系中的气泡,然后浇入模具待测. 收稿日期{I999439-03 基盒项目 河北省自然科学基金资助项目(596020) 作者简彳r:袁金风 (197]-)r女 (汉旗).柯北玉田^,河北工业大学助教 河 北 工 业 大 学 学 报 2000年第2期 1.4结构表征及性能测试 本研究利用X射线衍射 (XRD)分析手段对粘土处理前后的结构进行了表征:用傅立叶红外光谱 仪对不饱和聚酯树脂的固化度进行了监测;用lnstron万能实验机测定其力学性能. 2 结果与讨论 2.1粘土经有机改性后对复合材料性能的影响 2.1.1粘土的有机改性一离子交换 首先是有机胺与盐酸反应形成胺盐,然后在溶液中离解出胺阳离子,胺阳离子再与粘土层间的水 台阳离子进行离子交换.反应式为: R-NH +HCl— R-NH Cl
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