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原子吸收光谱法测定肾宁散胶囊中微量元素锌含量
原子吸收光谱法测定肾宁散胶囊中微量元素锌含量 【摘要】 目的 建立肾宁散胶囊中微量元素锌含量的测定方法。方法 HNO3-HClO4消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),灯电流:10 mA,波长:213.8 nm,狭缝:0.3 nm,空气流量:9.4 L/min,乙炔流量:2.0 L/min,燃烧头高度:7.5 mm。结果 锌离子回归方程为:Y=0.054X+0.001 1,锌离子浓度在0.2~1.6 μg/mL范围内呈良好的线性关系,r2=0.999 3,肾宁散胶囊中锌的平均含量为68.6 μg/g,平均回收率为99.56%,RSD=2.00%。结论 该方法操作简便,可靠,可作为肾宁散胶囊质量控制的一种方法。 【关键词】 肾宁散胶囊;微量元素;锌;原子吸收光谱法;含量测定 Abstract:Objective To establish an ICP-AES method for determination of the content of Zn in Shenningsan Capsules. Methods The sample was digested with HNO3-HClO4, and determined by the ICP-AES method. The determined wavelength was at 213.8 nm, the electric current of the light was set at 10.0 mA, the slit-width was 0.5 nm, the flow rate of acetylerce was 2.0 L/min and the flow rate of air was 9.4 L/min, the hight of burning was 7.5 mm. Results The ion concentration of Zn had the good linear range of 0.2~1.6 μg/mL, Y=0.054X+0.001 1 (r2=0.999 3). The average recovery of the content of Zn in Shenningsan Capsules was 99.56% with RSD of 2.00%. The content of Zn in Shenningsan Capsules was 68.6 μg/g. Conclusion The method is simple and reliable. It can be used effectively for the quality control of Shenningsan Capsules. Key words:Shenningsan Capsules;trace element;Zn;ICP-AES;content determination 肾宁散胶囊处方由西瓜翠衣、紫皮大蒜等药物组成,具有消炎、利尿、消除浮肿及尿蛋白的功效,用于急慢性肾盂肾炎、肾小球肾炎[1]。在临床上和生地黄、紫草、益母草、赤芍、蒲公英、白及等配伍应用,能消除尿中红细胞及蛋白,从而改善肾血流,恢复肾功能,对肾性血尿特别是IgA肾病患者有明显疗效,对感染后引发的属中医“水肿”、“血尿”范畴的急性肾小球肾炎也有一定的疗效[2-3]。为进一步控制产品质量,本试验对肾宁散胶囊中的微量元素锌、硒、锗含量进行了初步测定,并建立了成品中锌元素的含量测定方法。该方法操作简便,重复性好,可有效控制该产品的质量。 1 仪器与试药 180-80原子吸收光谱仪(日本日立公司);PROFILE SPEC电感耦合等离子体发射光谱(美国LEEMAN LABS公司);DB-3型不锈钢电热板;Milli-Q纯水处理系统(美国Milipore公司);L104型万分之一电子分析天平(瑞士METTLER TOLEDO公司)。 浓硝酸、盐酸(1+11)、高氯酸均为优级纯(北京化学试剂二厂);肾宁散胶囊(开封大宋制药有限公司出品,规格:每粒重0.4 g,批20050520。水为纯净水。 2 方法与结果 2.1 分析条件 灯电流:10 mA,波长:213.8 nm,狭缝:0.3 nm,空气流量:9.4 L/min,乙炔流量:2.0 L/min,燃烧头高度:7.5 mm。 2.2 锌含量测定 2.2.1 对照品溶液的制备 ①锌标准储备液:准确称取1.004 0 g金属锌(99.99%),溶于10 mL盐酸中,然后在水浴上
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