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贵 州 师 范 大 学 材 料 分 析 测 试 技 术 实 验 报 告 2013—2014学年度 第一学期 材料与建筑工程 学院 三 年级 专 业 班 级 姓 名 学 号 指导教师 时 间 X射线衍射实验报告 一、实验目的： 1. 了解X射线衍射仪的结构及工作原理 2. 熟悉X射线衍射仪的操作 3. 掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法 4.掌握样品的制作方法 二、实验原理： （1） X射线的产生和X射线的光谱 实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射；（2）当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。 X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。就其能量转换而言，一束X射线通过物质分为三部分：散射，吸收，透过物质沿原来的方向传播，如下图2，其中相干散射是产生衍射花样原因。 晶体结构与晶体X射线衍射 晶体结构可以用三维点阵来表示。每个点阵点代表晶体中的一个基本单元，如离子、原子或分子等。 空间点阵可以从各个方向予以划分，而成为许多组平行的平面点阵。因此，晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。各种晶体具有不同的基本单元、晶胞大小、对称性，因此，每一种晶体都必然存在着一系列特定的d值，可以用于表征不同的晶体。 X射线波长与晶面间距相近，可以产生衍射。晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示 2dsinθ＝nλ 根据布拉格方程，不同的晶面，其对X射线的衍射角也不同。因此，通过测定晶体对X射线的衍射，就可以得到它的X射线粉末衍射图 （2）L系谱线:外层电子填K层空穴产生的特征X射线Kα、Kβ… 物相鉴定原理 任何结晶物质均具有特定晶体结构（结构类型，晶胞大小及质点种类，数目，分布）和组成元素。一种物质有自己独特的衍射谱与之对应，多相物质的衍射谱为各个互不相干，独立存在物相衍射谱的简单叠加。 衍射方向是晶胞参数的函数（取决于晶体结构）；衍射强度是结构因子函数（取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式）。任何一个物相都有一套d-I特征值及衍射谱图。因此，可以对多相共存的体系进行全分析。也就是说实验测得的图谱与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照，通过两者的匹配性就可以确定它的物相。 三、实验仪器 本实验是德国布鲁克公司D8 X射线衍射仪 其核心部件是： 1）高压发生器与X光管 2）精度测角仪与B-B衍射几何 3）光学系统及其参数选择对采 集数据质量影响 4）探测器 5）控测、采集数据与数据处理 仪器设计原理：R1=R2=R ,试样转θ角，探测器转2θ角（2θ/θ偶合）或试样不动，光管转θ，探测器转θ（ θ/ θ偶合），聚焦圆随衍射角大小而变化，衍射角越大、聚焦圆半径越小，当2θ=0，聚焦圆半径r=∞；当2θ=1800时，r=R/2,且r = R/2sinθ。 四、实验步骤 一，样品制备 关于压制样品：一般的粉末样品最好能够盖满整个样品槽，较少的时候沿着与光源垂直的方向成一个线状分布也可以，压得时候不要用太大的力气，对于一些粘性比较大的样品可以先蒙上一张称量纸，上面用玻璃片轻轻压平，然后将称量纸轻轻取下来即可。 需要注意的问题：对于同一系列的样品，如果力道差别很大，就会引起样品密度的变化，从而会使衍射的强度受到影响。 关于样品的研磨：颗粒比较大的样品一般需要研磨，现碾碎然后研磨，力道不用太大，可以研细即可，理论上1平方厘米的面积上颗粒的个数要超过1100万衍射的数据才有统计意义，这样颗粒的大小大概在10微米左右，一般情况下用手感觉起来像面粉一样，有点滑腻感即可。对于特变脆或者松散的样品，可以适当加点酒精（确保样品和酒精没有反应），磨5到10分钟即可。 测量粘土矿的时候取样量要特别大，充分混合均匀然后去不同的点，而且取得点多一点比较好，按照这个方法几次以后可以减少测试所需要的样品量，制作粘土样品是先把样品砸碎，往后用稀盐酸腐蚀出去钙质，用双氧水出去有机质，然后再加水搅拌，放入离心机离心，分别用1000，1500，2500转每分的速率离心，每次倒掉上层 液体，再用水搅拌离心，最后用5000转离心，取沉淀涂于载玻片上，凉干后进行XRD测试。 二，操作步骤 D8 X射线衍射仪使用测量衍射图谱 1. 按照D8 X射线衍射仪操作规程开机。 （1）开总电源。 （2）开电脑。 （3）开循环水。 （4）开仪器电源（按绿色按钮，由4灯全亮变成ON和