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依诺沙星凝胶制备工艺及质量控制探究摘要：研究制备依诺沙星凝胶的方法和质量控制标准。方法筛选最佳处方制备，紫外.可见分光光度法测定含量，考察其稳定性。结果制剂性质稳定，依诺沙星在1.34~21.44 Ixg／L范围内线性关系良好(r=0.999 9，n=5)，平均回收率99.6％，RSD 0.62％。结论本制备方法科学，质量控制方法可靠。 关键词：依诺沙星凝胶；制备工艺：质量控制 中图分类号：11978.1 文献标识码：A 文章编号：1672-979X(2010)09-0337-03 依诺沙星是第三代喹诺酮类广谱抗菌药，目前市场上有胶囊剂、滴眼液等多种剂型，尚无凝胶剂。凝胶剂为透明的半固体，质地均匀细腻，展开后易涂布，释药快，滞留时间长，无油腻感，不污染衣物，对皮肤黏膜无刺激性，适于治疗局部皮肤软组织感染等。我们系统研究了依诺沙星凝胶的制备和质量控制方法，现报告如下。 1仪器和材料 岛津紫外一可见分光光度计2550，狭缝宽1.0 am，光源转换波长360.0nm；XS105电子分析天平(1／100 000)；依诺沙星对照品(中国药品生物制品检定所)；依诺沙星原料、卡波姆940、司盘85及其他辅料均为药用规格，实验用试剂均为分析纯。 2处方与制备方法 研究确定处方与制备方法如下。 处方：依诺沙星10.0 g，乙酸10.0 g，卡波姆9401.Og，乙醇10.0mL，司盘85 1.OmL，丙二醇5.0mL，甘油5.0 mL，三乙醇胺适量，补水至全量，最后制成100 g。 制备方法：水中溶胀卡波姆940成胶体，pH约3.5。将主药依诺沙星溶解于乙酸液中，加入卡波姆液，一并加入丙二醇及甘油，滴加司盘85，充分搅拌。此时胶体黏性下降，气泡自然消失。如需过滤杂质，液体黏性小则过滤快捷。用玻棒引流逐渐加入三乙醇胺调pH成碱性，补水至全量，轻轻搅拌，可得不含气泡的依诺沙星透明凝胶，胶体均匀、细腻，不产生气泡，常温下保持胶状，理化性质稳定。确定此法为最终制备工艺。 3质量标准 3.1性状与鉴别、检查 依诺沙星透明凝胶为透明的半固体胶状物。取“3.2”含量测定项下的溶液，紫外光谱测定，在267 nm波长处有最大吸收。 本品应显示有机氟化物的鉴别反应。 检查微生物限度与装量。 3.2含量测定 用紫外一可见分光光度法测定。 3.2.1　测定条件的选择制备对照品液：精密称定依诺沙星对照品约10 mg，置100 mL量瓶中，加0.1 mol／L盐酸溶液约75 mL，溶解并稀释至刻度，摇匀。取上液5 mL，置另一100 mL量瓶中，加0.1 molfL盐酸至刻度，摇匀，得5 gg／mL溶液作为对照品液；制备空白基质液：取不含主药的空白基质，加0.1 mol／L盐酸适量，水浴溶解，冰浴中冷却过滤作为空白液。 取上述溶液在200-300 nm波长范围内扫描，空白基质无紫外吸收，对照品在267 nlTI波长处有最大吸收。据此选择267 nnl波长作为测定波长，进行不同浓度对照品的线性回归，依法测定。 3.2.2样品处理取本品约0.5 g，精密称定，置100 mL量瓶中，加0.1 mol／L盐酸溶液适量，振摇溶解，稀释至刻度，摇匀，过滤，弃初滤液。精密量取续滤液1 mL，置100 mL量瓶中，加0.1 mol／L盐酸溶液至刻度，即得。 3.2.3对照品处理取依诺沙星对照品约10 mg，精密称定，置100 mL量瓶中，用0.1 rnol／L盐酸溶液稀释至刻度，制成100Ug／L溶液，作为贮备液。 3.2.4绘制标准曲线取贮备液，加0.1 mol／L盐酸溶液分别制得1.25，2.5，5.0，10.0，20.0Ug／mL溶液，在200～300 nrll波长范围内扫描，以267 nm波长处的吸光度A对浓度c(gg／L)进行回归分析，得线性回归方程：A=0.121 19 C+0.007 33(r=0.999 9)。表明依诺沙星在1.34～21.44 gg／L范围内线性关系良好。 3.2.5回收率试验取依诺沙星对照品适量，精密称定，加入空白凝胶，配成6份模拟样品，按“3.2.2”项的方法操作，每个浓度进样5次，结果见表1。 3.2.6精密度试验取“3.2.2”项的溶液，每份样品于1d内进样5次，连续测定5 d，日内差、日间差见表2。 3.2.7含量测定分别取3批样品各约0.5 g精密称定，按“3.2”项的方法操作并测定含量，样品含量分别为标示量的98.7％，98.9％，99.5％。 4稳定性考察 4.1离心试验 取本品3批次，各10 g，3 000 r／min离心30 rain，无分层现象。 4.2留