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五种复合树脂及玻璃离子混合型牙科材料固化后HEMA单体释放量检测
五种复合树脂及玻璃离子混合型牙科材料固化后HEMA单体释放量检测[摘要]目的:甲基丙烯酸-β羟乙酯(HEMA)是复合树脂和玻璃离子混合型牙科材料的一种主要组分,本实验尝试检测五种复合树脂和玻璃离子混合型牙科材料在光固化后未聚合HEMA单体量释放量。方法:将Freedom、F2000和Dyract复合体以及Vitremer和Fuji II LC树脂改性玻璃离子分别制成6mm×2mm的圆形试件,固化后浸入1ml37℃去离子水中,在不同的时间段(1、7、14、21天)终止浸泡,应用高效液相色谱仪测量各时间段内浸出液中HEMA单体含量。结果:5种材料浸出液中的HEMA含量在21天内逐渐增加,其中Fuji II LC和Vitremer 7天后增加缓慢,趋向恒定。1天:F2000Dyract、Fuji II LC、Vitremer、Freedom(P0.05);7天:F2000>Fuji II LC>Dyract、Vitremer、Freedom(P<0.05),Dyract、Vitremer、Freedom间HEMA含量无显著性差异(P0,05);14天:Dyract、F2000>> Freedom> Fuji II LC >Vitremer (P<0.05),而Dyract和F2000间无显著性差异(P0,05);21天:Dyract、F2000>Freedom>Fuji II LC >Vitremer(PDyract,Fuji II LC、Vitremer、Freedom(P0.05);7d:F2000 Fuji II LC Dyract,Vitremer,Freedom(P0,05);14d:Dyract,F2000 Freedom Fuji II LCVitremer (P0,05);21d:Dyrac,F2000 Freedom Fuji II LC Vitremer (P0,05).ConclusionsCompomer and resin-modifed glass ionomer cements released the amount of unpolymerized HEMA.
Key words:dental materials;composite resin;glass ionomer;HEMA
复合树脂和玻璃离子混合型牙科材料是复合树脂和玻璃离子有效成分的有机结合体,包括复合体和树脂改性玻璃离子两种类型,由于其在性能上不仅继承了玻璃离子能与牙体组织形成理化粘结和缓释氟的特性,同时又具备复合树脂光敏固化,机械性能好和操作简单的优点,目前广泛应用于乳牙的缺损修复。
以往的研究表明未聚合的树脂单体是树脂类聚合材料毒性的主要原因[1],甲基丙烯酸-β羟乙酯(2-hydroxyethyl methacrylate,HEMA)是树脂类材料在固化后释放的一种主要单体成分,一定浓度的HEMA可使细胞变形,抑制细胞增殖和I型胶原的合成,并可诱发细胞调亡[2],此外HEMA还是一种主要的致敏原[3]。本研究尝试利用高效液相色谱仪检测目前临床常用的3种复合体和2种树脂改性玻璃离子在光固化后HEMA单体的释放量,为探讨此类材料的细胞毒性和致敏性的机理提供一些依据。
1材料和方法
1.1主要试剂和仪器:甲基丙烯酸-β羟乙酯(HEMA,纯度99%,上海珊瑚化工厂),甲醇(纯度99%,西安化学试剂厂),高效液相色谱仪(HPLC,GILSON,法国)。
1.2.材料:Freedom复合体(SDI,澳大利亚);Dyract复合体(Dentsply,美国);F2000复合体(3M,美国);Vitremer三固化玻璃离子(3M,美国);Fuji II LC树脂改型玻璃离子(GC,日本)
1.3方法
1.3.1样品制备:将5种材料按各自使用说明制成6mm×2mm的圆形试件,每种材料4个样品,浸入1ml 37℃去离子水中,分别在1、7、14、21天终止浸泡,浸出液4℃密封保存备用。上述步骤重复3次。
1.3.2色谱条件:色谱柱:YWG-ODS C18 200mm×46mm检测仪:可变波长紫外光可见光检测器流动相;甲醇/水=70/30(体积比),经0.45μm孔径过滤,超声脱气泡。流速:1.0ml/min检测器灵敏度:0.04AUFS;波长:215nm进样量:20μl。
1.3.3标准曲线绘制和标准方程的建立:称取HEMA适量溶于10ml甲醇中,配制成6个不同浓度的标准液。进样20μl,测定不同样品量时的峰面积(每一种浓度重复3次),以样品量为X轴,峰面积为Y轴,绘制标准曲线,拟合标准曲线方程。
1.3.4样品检测:用移液器移取被测溶液20μl进样,以标准溶液HEMA出现主峰的时间
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