DB21∕T2048—2012饲料中粗蛋白质粗脂肪粗纤维水分钙总磷粗灰分水溶性氯化物氨基酸的测定近红外光谱法.docVIP

ICS65.120 Ｂ46 备案号： DB21 辽宁省地方标准 DB 21/ XXXXX—XXXX 饲料中粗蛋白质、粗脂肪、粗纤维、水分、钙、总磷、粗灰分、水溶性氯化物、氨基酸的测定　近红外光谱法 Determination of crude protein，crude fat，crude fibre，moisture，calcium，phosphorus，crude ash，water-soluble chlorides，amino in feeds Near infrared reflectance spectroscop 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 辽宁省质量技术监督局发布 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由辽宁省畜牧兽医局提出并归口。 本标准负责起草单位：辽宁省兽药饲料畜产品质量安全检测中心。 本标准起草人：杨希国 张天姝 陈玉艳 张秀芹 刘凯 于家丰 李雪兰 郝利忠 田晓玲 刘笑 刘敬先 王丽娜 李楠。 饲料中粗蛋白质、粗脂肪、粗纤维、水分、钙、总磷、粗灰分、水溶性氯化物、氨基酸的测定　近红外光谱法 范围 本标准规定了以近红外光谱仪测定饲料中粗蛋白质、粗脂肪、粗纤维、水分、钙、总磷、粗灰分、水溶性氯化物、氨基酸的术语和定义、原理、仪器、试样处理、分析步骤和分析的允许误差。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、饲料原料中粗蛋白质、粗脂肪、粗纤维、水分、钙、总磷、粗灰分和水溶性氯化物及饲料原料中氨基酸的快速筛选测定，对于委托检验、监督检验、仲裁检验等应以经典方法为准。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6432 饲料中粗蛋白测定方法GB/T 6433 饲料粗脂肪测定方法 GB/T 6434 饲料中粗纤维的含量测定 过滤法 GB/T 6435 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定 GB/T 6436 饲料中钙的测定 GB/T 6437 饲料中总磷的测定 分光光度法 GB/T 6438 饲料中粗灰分的测定SEC或SEP）样品的近红外光谱法测定值与经典方法测定值间残差的标准差，表达为，对于定标样品常以SEC表示，检验样品常用SEP表示。SEC（C。 残差（d） 样品的近红外光谱法测定值与真实值（经典分析方法测定值）的差值。 偏差（Bias） 残差的平均值。 相关系数（R或r） 近红外光谱法测定值与经典法测定值的相关性，通常定标样品相关系数以R表示，检验样品相关系数以r表示。 异常样品 样品近红外光谱与定标样品差别过大，具体表现为样品近红外光谱的马哈拉诺比斯（Mahalanobis）距离（H值）大于0.6，则该样品被视为异常样品。 原理 近红外光谱方法（NIR）利用有机物中含有C-H，N-H，O-H，C-C等化学键的泛频振动或转动，以漫反射方式获得在近红外区的吸收光谱，通过主成分分析、偏最小二乘法、人工神经网等现代化学和计量学的手段，建立物质光谱与待测成分含量间的线形或非线形模型，从而实现用物质近红外光谱信息对待测成分含量的快速计量。 仪器 近红外光谱仪 软件 具有光谱数据的收集、存储等功能。 样品皿 根据近红外光谱仪配置。 0.42mm孔筛。 分析步骤 将一个样品（通常为仪器自带）密封在样品槽中作为仪器外用检验样品，测定该样品中粗蛋白质、粗脂肪、粗纤维、水分、钙、总磷、粗灰分、水溶性氯化物、氨基酸含量并做T检验，应无显著差异。 定标 NIR分析的准确性在一定程度上取决于定标工作，定标根据不同生产厂家的仪器而定。定标模型的样品数不少于50个。样品中粗蛋白质、粗脂肪、粗纤维、水分、钙、总磷、粗灰分、水溶性氯化物、氨基酸的真实值分别按GB/T 6432、GB/T 6433、GB/T 6434、GB/T 6435、GB/T 6436、GB/T 6437、GB/T 6438、GB/T 6439和GB/T 18246测定。 定标模型的选择 定标模型的选择原则为定标样品的NIR光谱能代表被测定样品的NIR光谱。操作上是比较它们光谱间的H值，如果待测样品H值≤0.6，则可选用该定标模型；如果待测样品H值＞0.6，则不能选用该定标模型;如果没有现有的定标模型，则需要对现有模型进行升级。 已建立的定标模型 饲料中粗蛋白的测定 定标样品数为791个，以改进的偏最小二乘法（MPLS）：SEP=.45%，MPLS（Term）=：8 nm进行平滑运算，光谱的波长范围为1100nm-1650nm。 饲料中粗脂肪的测定 定标样品数为234个，以改进的偏最小二乘法（MP