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ī , 晶胞参数为:
23 卷4 期 结 构 化 学 (JIEGOU HUAXUE ) Vol. 23, No. 4 2004. 4 Chinese J. Struct. Chem. 431~434 [ZnN(CH CH NH ) (CH CH N=CHC H O)]·Pic 2 2 2 2 2 2 6 4 的合成与晶体结构① ② 蔡正洪 唐瑜 于青 刘德波 谭民裕 王宏根 (兰州大学化学化工学院,兰州,730000) ( 南开大学中心实验室,天津,300071) 在不加任何碱的条件下,三[2-(亚水杨基胺) 乙基]胺与苦味酸锌[Zn(Pic) ·6H O]在乙醇中反 2 2 应,得到了较为少见的多胺单缩合西夫碱配体的配合物[ZnN(CH CH NH ) (CH CH N = CH- 2 2 2 2 2 2 C H O)]·Pic 。化学式为C H N O Zn, M = 542.81, 晶体属三斜晶系,空间群为Pī, 晶胞参数为: 6 4 19 23 7 8 r a = 0.7494(3), b = 1.1917(5), c =1.3142(6) nm, α = 78.111(7), β = 79.093(7), γ = 78.577(7)°, V = 3 3 -1 1.1121(8) nm , Dc =1.621g/cm , µ(MoKα ) = 1.167mm ,Z = 2, F(000) = 560, 在 1.60θ25.03º范 围内以扫描方式收到独立衍射点3631 个,其中I 2σ(I)的可观测点为2433 个,最终偏离因子R = 0.0555, wR = 0.1139 。配合物中Zn(II)与配体的4 个N 原子和1 个O 原子配位形成变形的三角 双锥结构,桥头N 和O 为锥顶,4 个配位N 中桥头N 与金属离子的配位作用最弱。晶体通过 π-π堆积和分子内、分子间的氢键作用形成二维层状超分子结构。 关键词:单缩合西夫碱配体,苦味酸锌,氢键 多胺类西夫碱配体由于具有生物活性而引起 缩合的西夫碱配合物。 了人们的广泛兴趣,特别是三乙胺基胺与水杨醛 或各种环上取代的水杨醛缩合的西夫碱配体及其 1 仪器与试剂 各种金属离子的配合物更是被人们广泛研究[1~3] 。 在已有的报道中,由于亚水杨基的酚羟基质子在 仪器:Nicolet AVATAR 360 FT-IR 红外光谱 配位时全部或部分脱去,得到的都是电中性配位 仪(KBr 压片) , Elementar Vario EL 元素分析仪, 中心体,没有抗衡阴离子在其中影响配合物的结 Bruker SMART 1000 CCD 面探衍射仪。 构。在这类结构中,配体以七齿配位模式将金属 配体参照文献方法[8]合成:将摩尔比为 1:3 的 离子包合在杯状空腔内[4, 5] 。为了研究芳香环状抗 三乙胺基胺和水杨醛在乙醇中搅拌反应得黄色沉 衡阴离子(如苦味酸根)对这种包合结构的影响,在 淀,
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