氯化钠检验操作规程.docVIP

山东鲁抗医药集团 赛特有限责任公司 检验操作规程 第一版 起草人 2014年 月 日 审核人 2014年 月 日 批准人 2014年 月 日 会签人： 共页 2014年 月 日 1 主题内容与适用范围 本规程适用于氯化钠的进厂检验。 引用标准 《质量标准》 T-2-69 3 产品名称、分子式、分子量 产品名称：分子式： 分子量 4 质量标准 标准 项目 企业内控标准 性状 鉴别 应符合规定 应符合规定 检查 酸碱度 应符合规定 应符合规定 溶液的澄清度与颜色 溶液应澄清无色 溶液应澄清无色 碘化物 应符合规定 应符合规定 溴化物 ≦0.01% ＜ 硫酸盐 ≦0.002% ＜ 亚硝酸盐 ≦0.01 ＜ 磷酸盐 ≦0.0025% ＜ 亚铁氰化物 应符合规定 应符合规定 钡盐 应符合规定 应符合规定 钙盐 应符合规定 应符合规定 镁盐 ≦0.001% ＜ 钾盐 ≦0.02% ＜ 干燥失重 ≦0.5% ＜ 铁盐 ≦0.0003% ＜ 重金属 不得过百万分之二 应小于百万分之二 砷盐 ≦0.00004% ＜ 含量 ≦99.5% ＜ 5. 性状 本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸。 本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。 6. 鉴别 本品的水溶液按《一般鉴别试验》（TY/10·10·T·101现行版）的方法试验，显钠盐与氯化物的鉴别反应。 7. 检查 7.1酸碱度 取本品5.0g，置100ml烧杯中，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应变为黄色。 7.2溶液的澄清度与颜色 取本品5.0g，置25ml比色管中，加水25ml溶解后，溶液应澄清无色。 7.3碘化物 取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液（取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加0.025mol/L硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml，混匀）适量使晶粉湿润，置日光下（或日光灯下）观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。 7.4溴化物 取本品2.0g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml比色管中，加苯酚红混合液[取硫酸铵25mg，加水235ml，加2mol/L氢氧化钠溶液105ml，加2mol/L醋酸溶液135ml，摇匀，加苯酚红溶液（取苯酚红33mg，精密称定，置100ml量瓶中，加2mol/L氢氧化钠溶液1.5ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得）25ml，摇匀，必要时调节pH值至4.7] 2.0ml和0.01%的氯胺T溶液（临用新制）1.0ml，立即混匀，准确放置2分钟，加0.1 mol/L的硫代硫酸钠溶液0.15ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取标准溴化钾溶液（精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾30mg，加水使溶解成100ml，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液相当于2μg的Br）5.0ml，置10ml比色管中，同法制备，作为对照溶液。取对照溶液和供试品溶液，照《紫外-可见分光光度法》（TY/10·10·T·102现行版）的测定方法，以水为空白，在590nm的波长处测定吸光度，供试品溶液的吸光度应小于对照溶液的吸光度（＜0.01%）。 7.5硫酸盐 取本品5.0g，按《硫酸盐检查法》（TY/10·10·T·121现行版）的方法检查，与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（＜0.002%）。 7.6亚硝酸盐 取本品1.0g，加水溶解并稀释至10ml，照《紫外-可见分光光度法》（TY/10·10·T·102现行版）的测定方法，以水为空白，在354nm的波长处测定吸光度，应小于0.01。 7.7磷酸盐 取本品0.40g，加水溶解并稀释至100ml，加钼酸铵硫酸溶液[取钼酸铵2.5g，精密称定，置100ml量瓶中，加水20ml使溶解，加硫酸溶液（56→100）50ml，用水稀释至刻度，摇匀]4ml，加新配制的氯化亚锡盐酸溶液[取酸性氯化亚锡试液1ml，加盐酸溶液（18→100）10ml，摇匀]0.1ml，摇匀，放置10分钟，如显色，与标准磷酸盐溶液（精密称取在105℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.716g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液相当于5μg的PO4）2.0ml用同一方法制成的对照液