33′-二氯联苯胺盐酸盐合成工业酸性废水中污染物的高效液相色谱法测定.pdfVIP

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2017-07-22 发布于上海
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33′-二氯联苯胺盐酸盐合成工业酸性废水中污染物的高效液相色谱法测定

第卷第期 20 5 环境化学 Vol . 20，No . 5 200l 年 9 月 ENVIRONMENTAL CHEMISTRY September 200l !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! 3 , 3!二氯联苯胺盐酸盐合成工业酸性废水中污染物的高效液相色谱法测定l） 2 ）贾志谦杜振霞刘会娟刘忠洲曲久辉（中国科学院生态环境研究中心，北京，l00085 ）摘要利用高效液相色谱法测定了3 ,3*-二氯联苯胺盐酸盐合成工业酸性废水中的污染物，色谱柱为，流动相为乙腈水（，），流速为 · - l ， Zorbax-ODS - 70/ 30 ! ! 0 .5ml min 柱温42C ，检测波长280nm . 建立了废水水样预处理方法，主要污染物回收率在90 % 以上酸性废水中污染物包括二氯联苯胺盐酸盐、邻氯苯胺等 . 3 ,3*- . 关键词：3 ,3*-二氯联苯胺盐酸盐，高效液相色谱，酸性废水. 二氯联苯胺盐酸盐（）是偶氮染料和有机颜 3 , 3*- 3 , 3*-Dichlorobenzidine hydrochloride 料合成的重要中间体，具有致癌危险，是美国环保局（）确定的优先污染物之一 EPA . 其生产工艺甩干工段产生大量酸性废水，约含硫酸、盐酸和游离芳胺 — 20 % l0 % l l.5 % ，但游离芳胺组成及其含量的测定尚未见报道，在一定程度上制约了废水处理技术的选择和处理效果的评价. 本文建立了酸性废水中和萃取预处理方法，利用高效液相色谱（）测定了废 - HPLC 水中的主要污染物. l 实验部分 l. l 仪器和试剂日本岛津LC-6A 高效液相色谱仪、SPD-6AV 紫外可见分光光度检测器和C-R3A 色谱数据处理机色谱柱为（，），流动相为乙腈水，流速为 . Zorbax-ODS 5 m 4 .6 X 250mm - ! - l · ，柱温，进样量，检测波长 0 .5ml min 42 C 2 .0 l 280nm . ! 氯仿，A . R . ；乙腈，色谱纯；3 , 3*-二氯联苯胺，简称 DCB，C . R . ；邻氯苯胺， A . R . ；二次蒸馏水. 酸性废水取自某染料厂DCB 车间，呈黄色，并有少量白色悬浮微粒，采用PS60000 超滤膜去除微粒后备用. l.2 废水预处理及其回收率测定