气相色谱法测定化妆品中脂肪酸含量.pdfVIP

科技广场I sclencetechnoIogy 气相色谱法测定化妆品中脂肪酸含量 张瑜，刘高翔，潘洁文，王小洪，毕永贤 (珀莱雅化妆品股份有限公司，浙江杭州310013) 摘要：建立了气相色谱法检测化妆品中脂肪酸(十二酸、十四酸、十六酸、十八酸)。采用HP与毛细管柱， 研究脂肪酸甲酯化及气相程序升温的参数，得到了应用保留时间和峰面积对脂肪酸进行定性定量 的方法。结果表明，此方法参数可以使化妆品中的脂肪酸得到很好分离，具有较高的准确性和重 复眭，线性相关系数均为1，测定结果与实际添加量的偏差在2％以内。 关键词：化妆品；气相色谱；脂肪酸；脂肪酸甲酯 中图分类号：-『-Q658文献标识码：A 文章编号：1006—7264(2016)10—0026—03 DOf：10．13222“．cnki．dc．2016．10．007 【—^肪酸常用于日霜、晚霜、粉底霜和乳液等化妆品 1．2实验方法 ；：=中…，添加脂肪酸的量和种类不同，化妆品肤感 1．2．1标样溶液配制 0 分别称量0．300 H也不相同。气相色谱法【2卅分析食用植物油中脂肪 g十二酸、十四酸、十六酸、十八酸标样 酸时采用的甲酯化方法主要有0．5mol／L硫酸一甲醇溶液法、至100mL容量瓶，加入少许沸石，再加一定量的三氟化硼一甲 m跖油醚 氢氧化钾一甲醇溶液法、三氟化硼一甲醇溶液法【5‘”，但采用 醇溶液至容量瓶，低沸5mi猷劲鼢邃温；加入15 气相色谱法分析化妆品中脂肪酸还没有更好的甲酯化方法。 超声萃取15min后加^饱和Nacl定容至刻度，静置15min。从 笔者采用三氟化硼一甲醇溶液I央速甲酯化法对化妆品中脂肪 匕述标样石油醚层分别移取O．5，2，3，5至25皿堵量瓶，石油 酸进行甲酯化，利用气相色谱法对化妆品中4种饱和直链脂 醚定容至刻度，取上清液045IIll】i感燃后进样。 肪酸进行定}生和定量，旨在为快速定陛定量分析化妆品中脂 1．2．2样品溶液配制 肪酸含量提供一定的技术支持。 称量样品．1、样品-2、样品-3、样品4、样品_5、样品艟量 至100mI容量瓶，加入10mL甲l辆指亏溶解，超声5m畹加^数毫 1实验部分 升三涛ic化硼一甲醇耀瀚炙霉蓉星瓶，加入少{年沸石，假蒈弗5min，放 1．1仪器与试剂 冷至室温；力Ⅱ入15mU石油醚，赶庐彗基取15min；加A馆乔口NaCl， 定客至骇哐复，青争置15I嘶；取薛锕刁羽045岍璐貘过滤居捌茕 气相色谱仪(美国安捷伦公司，7890A)；电子分析天 1．213色谱条件 平(德国赛多利斯公司，MSu224S．Du)；数显加热板(德 国IKA，C．MAGHS．10)；超声波(美国必能信，B2510)。 min；分流比：100：1；分流速率：100mL／min；进样温度： 十二酸(质量分数99．5％)；十四酸(质量分数99．5％)； 250℃；检测器温度：250℃；进样体积：1此；起始柱温为 十六酸(质量分数97．0％)；十八酸(质量分数98．0％)；石 油醚(国药，分析纯，质量分数大于等于90％)；三氟化硼一80qC，保持0r洫，以20℃／m访升温至160℃，保持2疵，以