离子色谱同时分离测定三氟甲烷磺酸根,氟硼酸根及常见无机阴离子.pdfVIP

第38卷 分析化学(FENxIHUAXUE)研究简报 第ll期 0f 1665～1669 2010年11月 CIIir屺眙Jo哪al Anal”icalCheⅡlistry DOI：lO．3724／SP．J．1096．2010．01665 离子色谱同时分离测定三氟甲烷磺酸根， 氟硼酸根及常见无机阴离子 李偶文 于泓+ 张欣 (哈尔滨师范大学化学化工学院，哈尔滨150025) 摘要建立了离子色谱．直接电导检测同时测定j氟甲烷磺酸根，氟硼酸根及常见无机阴离子(F一，Cl一， Br’，Nof，s0：’)的方法。实验采用shim．packIc—A3阴离子交换色谱柱，分别选用对羟基苯甲酸．三(羟甲 基)氨基甲烷一硼酸，邻苯二甲酸一三(羟甲基)氨基甲烷，邻苯二甲酸氢钾为淋洗液，考察了淋洗液种类，浓度 及色谱柱温度对分离测定i氟甲烷磺酸根，氟硼酸根及常见无机阴离子的影响。最佳色谱条件为：以 1．2mmoL／L邻苯二甲酸氢钾为淋洗液，柱温30℃，流速1．O mL／min。在此条件下，可同时基线分离7种阴离 子，且色谱峰形对称。所测阴离子的检出限(s／Ⅳ=3)为O．02—1．88nl吕／L，保留时间和峰面积的相对标准偏 差(n=5)分别小于O．17％和2．05％。应用本方法测定离子液体中三氟甲烷磺酸根，氟硼酸根及常见无机阴 离子，加标回收率在97．O％一102．8％之间。本方法简单，准确，可靠，具有较好的实用性。 关键词离子色谱；三氟甲烷磺酸根；氟硼酸根；无机阴离子；离子液体；电导检测 1 引 言 离子液体作为一种新型绿色溶剂，已广泛应用于萃取、有机合成、催化、分析化学等领域¨_4j。在 制备和应用离子液体的过程中，通过测定离子液体中阴、阳离子，可以确定离子液体的种类，纯度及杂 质的种类，含量。三氟甲烷磺酸根(CF3SOf)和氟硼酸根(B吁)均为组成离子液体的主要阴离子。目 前，分析离子液体阴离子的研究报道主要有：毛细管电泳法【5o和离子色谱．抑制电导检测法旧川分析离 子液体中的卤素杂质离子；离子色谱-抑制电导检测法【8J，离子色谱-直接电导检测法【93及整体柱高效 液相色谱法¨叫测定离子液体中BK及卤素离子；离子色谱．抑制电导检测法¨¨和离子色谱-直接电导 检测法¨副测定离子液体中PK及卤素离子。而有关分析i氟甲烷磺酸根的研究尚未见报道。本研究 采用直接电导检测的离子色谱同时分离并测定三氟甲烷磺酸根，氟硼酸根及常见无机阴离子(F一， cr，Br一，Nof和so；一)，研究了影响离子保留的一些因素，建立了离子色谱-直接电导检测同时测定 三氟甲烷磺酸根，氟硼酸根及常见无机阴离子的分析方法，并应用本方法测定了离子液体中三氟甲烷 磺酸根及其它阴离子。 2实验部分 2．1仪器与试剂 LC-20A型高效液相色谱仪(日本岛津公司)，配有cDD．10Avp电导检测器，LC．20ADsp流动相输 有限公司)；O．22仙m过滤膜(天津AutomaticScience公司)。 邻苯二甲酸氢钾，KNO，为优级纯试剂；Nacl为光谱纯试剂；邻苯二甲酸，三(羟甲基)氨基甲烷， 去离子水(电阻率18．2Mn·cm)。 淋洗液经O．22斗m滤膜过滤，真空脱气15Illin后使用。先配制被测离子浓度为1000mg／L的标准 20lOJD4一19收稿；20lOJ06JD7接受 本文系黑龙江省自然科学基金(No．B200909)和黑龙江省教育厅科学技术研究项目(No资助 }E·“|il：ylIh明ghsd@yaIloo．com．cn 1666 分析化学 第38卷 储备液，然后稀释至实验所需浓度。 2．2色谱条件 mm×4．6 色谱柱：Shim—packIC·A3阴离子交换柱(150