激光光散射法测定三元乙丙橡胶相对分子质量及其分布.pdfVIP

第10期 谭利敏等．激光光散射法测定三元乙丙橡胶相对分子质量及其分布 631 激光光散射法测定三元乙丙橡胶 相对分子质量及其分布 谭利敏，黄志萍 (中国航天科技集团公司四院四十二所，湖北襄阳 44l003) 及其分布。确定LLS-GPc联机测试条件如下：流动相 甲苯，进样体积100弘L，试样溶液质量浓度4g·L，温 度 1 25℃，溶剂流速 mL·min～。测定结果表明，LLSIGPc联机测定EPDM相对分子质量及其分布相对标准偏 差小于5％，EPDM重均相对分子质量测定结果与LLs单机测定结果一致。 关键词：三元乙丙橡胶；激光光散射法；相对分子质量；相对分子质量分布 中图分类号：TQ333．4；0657．319文献标志码：B 文章编号：1000一890X(2012)10一0631一04 1 三元乙丙橡胶(EPDM)具有很好的化学稳定 实验 性，优异的耐候、耐臭氧和耐热性能，良好的电绝 1．1样品及试剂 缘性和耐化学介质腐蚀性，因此应用广泛。EP— EPDM，日本三井公司产品；甲苯，美国进口 DM的相对分子质量及其分布对其物理性能和加 色谱纯产品。 工性能有着重要影响uj。目前，工业上常以门尼 1．2仪器与试验条件 粘度来衡量弹性体相对分子质量的大小口]，但门 尼粘度不仅与聚合物的相对分子质量相关，还与 其支化度、极性等有关，无法准确表征聚合物数均 DsP干涉折光仪和WyattQELS动态光散射仪， 相对分子质量(M。)、重均相对分子质量(M。)和 并配有计算机和Astra激光光散射数据采集及处 相对分子质量分布。凝胶渗透色谱(GPC)法是用 理软件。 于测定高聚物相对分子质量及其分布比较准确的 凝胶渗透色谱柱为日本Shodex公司Kw 方法，但EPDM测试温度较高，一般的GPC柱温 804型色谱柱；溶剂和流动相为经o．2 pm过滤膜 箱难以升到其测试温度，且在高温下溶剂易挥发； 低真空度过滤的甲苯；试验条件如下：温度 25 其次GPC法是一个相对方法，需要找到合适的相 1 100 ℃，溶剂流速 mL·min～，进样体积 对分子质量标样，而对EPDM生胶样品来说，要 o．8～4 找到合适的相对分子质量标样来校正柱系非常困 肛L，试样溶液质量浓度 mg·mL。 1．3试样制备 难，因此无法单纯采用GPC法测定EPDM的相 1 对分子质量及其分布。 称取EPDM样品o．20g(质量精确至o．ooo 采用激光光散射仪(LLS)与GPC仪联用技