火焰原子吸收法测定磷铁中铬的含量.pdfVIP

第30卷第4期 天津化工 Vol_30No．4 2016年7月 Chemical Jul．2016 Tianjin Industry ·分析与测试· 火焰原子吸收法测定磷铁中铬的含量 张刚 (天津华勘检验测试有限公司有色金属华北地质矿产测试中心，天津300181) 摘要：本文目的是建立一种火焰原子吸收法测定磷铁中的铬含量的方法。以氢氟酸一硝酸一硫酸溶 解样品，氯化铵作为共存干扰元素(磷铁中主要干扰元素为铁)抑制剂。经过对不同磷铁进行反复 实验论证，此方法加标回收率在95．2％～105％，相对标准偏差在2％左右。该方法比较简便、快捷， 检测精度高，准确度好，也在一定程度上弥补了行业检验标准相对滞后的不足。 关键词：磷铁；铬；火焰原子吸收；测定；氯化铵 doi：10．39696．issn．1008-1267．2016．04．016 中图分类号：0657．31 文献标志码：A 磷铁是一种重要的合金，应用于冶金、电池材 料、汽车工程等多个行业，是工业生产中不可或缺 AAS-400；铬空心阴极灯：美国Perkin—Elmer。 的一种原材料。 工作参数：测定波长357．87nm；狭缝：高1．8mm， 磷铁由于其特殊的结构而坚固稳定，通常需要 采用复杂的碱熔方法进行溶解，但是由于碱熔需要 流量10．5L／min。 在高温条件下进行，对实验室条件要求较高。除此 1．2主要试剂 外，碱熔还会引人大量盐类，容易对仪器产生腐蚀， 对磷铁低含量铬元素测定形成干扰，而磷铁中的铬 液：准确称取109氯化铵，用水溶解后转人lOOmL容 是常规检测的元素之一，到目前为止关于磷铁中铬 量瓶中，定容至标线摇匀；氢氟酸为优级纯；硝酸、 的测定方法报道很少，且没有国家标准检测方法和 硫酸为分析纯；实验中所需用水均为去离子水。 行业标准检测方法可参考，因此，研究磷铁中铬的 1．3实验方法 测定方法具有重要的意义。 坩埚中，加入lmL氢氟酸，2mL硝酸，低温加热溶解 1实验部分 后，加入5mL稀硫酸(与水体积比为l：1)，再加热至 1．1仪器与工作参数 冒浓硫酸烟取下，待试样完全冷却，经过冒硫酸烟， 收稿日期：2016-03一01 ·+-+-+·+-+-+-+-+-+-+-+-+-+-+f--—+一-—●一-—+一—--●-·—●一-—●一}·一 5检修前后运行数据对比 车时困难，阻力大，改进固定工装解决。测量方法 通过对比检修前后温度，振动数据，检修后压 改进：由原来测量一组，调整一组，改为全部测量， 缩机运行更加稳定。 调整最大数据，测量后，再次测量。通过此次检修， 径向轴承磨损接近限值，其它零部件基本无问题， 6总结 主要问题在于产生聚合物，造成压缩机抱死，在以 检修前准备不足，在材料，工器具方面，根据本 后运行中，要尽量避免此类情况发生及落实好应急 次检修，补足缺少工器具，专用材料。转子正式吊 预案。 装时，发生拉毛现象，在通过改进吊装横梁，吊装方 总之，由于是第一次检修，在厂家指导下进行， 法已解决。测量推力轴承间隙及转子与墙板间隙