液相色谱质谱法测定电气产品塑料部件中的初级芳香胺.pdfVIP

第37卷 分析化学(FENxIHUAxUE)研究报告 第6期 2009年6月 ChineseJoumalof Chemi8try 861-866 Analytical 液相色谱／质谱法测定电气产品塑料部件中的初级芳香胺 孙银峰1’2 牛增元圯 叶曦雯2 李晶莹1 1(青岛科技大学环境与安全工程学院，青岛266042)2(山东出入境检验检疫局，青岛266002) 摘要采用高效液相色谱／质谱(HPLC-Ms)法，对电子电气产品塑料部件中的26种初级芳香胺进行了同 时测定。初级芳香胺用二氯甲烷、丙酮、甲醇等有机溶剂提取，然后浓缩提取液，用甲醇定容，最后用高效液相 色谱／质谱联用仪分析检测。采用z0RBAx EclipsexDB．c。。色谱柱，流动相为乙腈旬．1％甲酸溶液，流速为 O．6mL／min，选择离子监测。26种禁用芳香胺的线性范围为0．1一10．O mg／kg；r≥O．997；检出限为 O．05 料部件中的初级芳香胺进行定性定量测定。本研究选择离子色谱峰分离效果好，具有良好的稳定性和重现性。 关键词 初级芳香胺，电气，塑料，高效液相色谱-质谱法 引 言 20世纪90年代，欧盟和美国相继对生产、制造、销售偶氮染料及纺织品中芳香胺的含量做了法律 受限制的危险物质，指标是≤30 mg／kg，并且禁止销售能产生禁用芳香胺的商品。我国政府也将芳香胺 类化合物列为环境重点污染物。功能多而又质轻的各种塑料是电气产品中不可或缺的材料。在各种塑 料中，芳香胺类化合物可以作为重金属不活性化剂，也可以作为塑料的氧化连锁反应抑制剂。例如4． 4一二氨基二苯甲烷(禁用芳香胺之一)具有增强尼龙(PA)耐高温的特性，被广泛用于制造耐高温的厨 具、电器部件等。偶氮化合物及禁用芳香胺会对人类健康造成很大的危害，已被RoHs指令…列为“环 境管理物质”。纵观欧盟的环境相关指令，对有害物质的限制不会停留在RoHs现有的首批6种“禁用 物质”上，其余12类“环境管理物质”也需要关注的。 目前，电气产品中初级芳香胺的检测标准尚未建立。仅有关于纺织品中偶氮化合物的GB／T LC．MS／Ms等旧“。。这些方法所对应的基质(皮革及纺织品)与电子电气产品用的塑料不同，不能简单 地应用于电子电气产品分析。综合考虑各种因素发现选择离子色谱法¨1较适合此类基质。此外，电子 电气产品中芳香胺的检测还涉及制样过程中样品的拆分、均质，涉及检测物芳香胺与塑料制备过程中添 加的各种助剂间的有效分离。因而，建立一个普遍适用于电子电气产品各种塑料品种部件中初级芳香 胺的分析方法非常必要。 2 实验部分 2．1仪器、试剂与材料 1100一1946D mm×4．6 LC-MSD(美国Agilent公司)；zORBAxEclipsexDB—C18柱(250mm，5肛m，美 国Agilent公司)；旋转蒸发仪(Buchi公司)；Himac 3 纯水仪(MilliPore公司)；SPEX_6770液氮冷冻研磨机(美国TKI公司)；MSbasic混匀器(美国IKA公 石墨化碳固相萃取小柱(300 mg，6 (Eppendorf公司)；5—50斗L，20～200灿L，100一1000pL(Finnpipef亿公司)；0．2pm滤膜(德国 Membmna公司)o 2008．12．15收稿；2009_02-08接受 本文系科技部质检公益性行业科研专项经费项目(No．10—66)资助 ·E·mail：zyni“qd@163．com 862 分析化学 第37卷