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苟军军 等：不同溶剂条件下的液相还原制备纳米碲粉 文章编号 ：1001—9731(2014)O1—01125—04 不同溶剂条件下的液相还原制备纳米碲粉 苟军军，叶金文，刘 颖，何功明 (四川大学 材料科学与工程学院，成都 610065) 摘 要 ： 在常温常压下，将单质碲溶于酸溶液 中，通 便 ，过程 中不带入任何杂质，有助于制备高纯度 的纳米 过水合肼液相还原制备 了纳米碲粉 ，利 用X射线衍射 碲粉或纳米碲棒 ，利于实际生产应用 。 (XRD)、扫描 电子显微镜 (SEM)研究 了不 同溶液体 系 2 实 验 及分散剂对碲粉结构及形貌的影响，分析 了Cl一在碲 晶粒形成过程 中的作用。结果表 明，在硝酸溶液体系 2．1 实验原料和方法 中，水合肼还原制备的碲呈纳米颗粒状 ，晶粒尺寸约 首先配制 3种溶液体系 ，分别为 (a)硝酸体系 2O～50nm；在 Cl存在 的混酸体系中，由于 Cl一具有 (HNO。，体积分数为 50 ，下同)、(b)混酸体系 (40 配位作用和缓释剂作用，使碲 晶粒长大呈纳米棒状或 HNO。+10 HC1)、(c)王水体系 (13 HNO。+39 棱柱型，尺寸长约5～10 “m，宽约 300～500nm，高浓 HC1)各 100mI。再按照 Te(1V)浓度为 0．15mol／L 度的Cl一能使碲形核点增多，得到 晶粒更均匀细小的 称取 3份原料碲 (4N，2～5ram)，分别溶解于 (a)、 纳米棒 ，尺 寸长约 200～300nm，宽约 l0～20nm；而 (b)、(c)体系。将上述溶液置于恒温水浴锅 中，用桨式 在 Cl一体 系中添加分散剂 PVP时 ，碲 晶粒形态较单一 搅拌器不断搅拌 ，缓慢滴加水合肼 ，控制反应温度保持 均匀，呈纳米棒状，晶粒尺寸长约 0．5～3肚m，直径约 不变 ，至反应结束生成黑色产物 。将沉淀过滤 ，用二次 2O～ 5Onm 。 去离子水和无水 乙醇洗涤至中性 ，将产物放入真空干 关键词 ： 纳米碲 ；水合肼 ；配离子 ；盐酸；缓释剂 燥箱 中于 6O℃下干燥 12h，即得到纳米碲粉。 中图分类号 ： TB34；TF843．5 文献标识码：A 2．2 分析测试 DOI：10．3969／．issn．10O1—9731．2014．01．O28 用DX2000型x衍射仪分析不同体系下制备的碲 粉末 的相组成，实验参数为管 电压 4OkV，管 电流 1 引 言 30mA，Cu靶 Ka，一0．154056rim，扫描速度 O．03。／s。 碲是一种稀散元素 ，它在冶金、化工以及军事航天 用 S一3400N型扫描电镜观察不同体系下制备的产物的 等领域 中有非常重要 的应用 。如在钢冶金中添加少量 微观形貌和晶粒尺寸 。 碲可以增加钢的机械强度与抗腐蚀性能，而碲作为一 3 结果与讨论 种催化剂或添加剂应用于石油裂解 以及橡胶生产等化 工领域，同时碲作为一种半导体原料可 以用于红外探 3．1 不同溶剂体系下碲粉的结构形貌分析 测器 、感光材料 、光电材料等_1。]。 不同体系下制备出碲粉的XRD图谱如图 1所示 。 纳米碲具有低熔点、高光 电导性 、非线性光响应、 由图 1看 出，各体系条件下所得衍射峰与碲 的标准 高压电性以及高热 电性等独特的性能 。因此，近年 PDF卡片(JCPDS：36～1452)所给数据相吻合 ，证实实 来纳米碲得到广泛研究，纳米碲常用 的制备方法有水