不同溶剂对溶胶-凝胶法制备La_2CuO_4晶体的影响.pdfVIP

李意峰 等 ：不 同溶剂对溶胶一凝胶法制备 LazCuO 晶体的影响 不同溶剂对溶胶一凝胶法制备 La2CuO4晶体的影响 李意峰，黄剑锋 ，曹丽云 ，吴建鹏 ，费 杰 (陕西科技大学 材料科学与工程学院，陕西 西安 710021) 摘 要 ： 以硝酸镧和硝酸铜为起始原料，柠檬酸为络 溶剂对制备 La。CuO 粉体的影响以及其光学性能罕 合剂 ，分别 以蒸馏水、乙醇、乙二醇和 乙二 醇 甲醚为溶 见报道 。本文以多配体柠檬酸为络合剂 ，采用操作相 剂 ，采用溶胶一凝胶法制备 了LaCuO 纳米 晶。通过 X 对简单 ，可控性强 ，成本较低 的无机盐溶胶一凝胶法制 射线衍射 (XRD)、红外光谱 (IR)、扫描 电子显微镜 备 La。CuO 纳米 晶，并研 究 了不 同溶 剂制 备 的 (SEM)和 紫外一可见一近红外光谱 (UV—Vis—NIR)等方 LaCuO 粉体在紫外一可见一近红外范 围内的光学性 法对 LaCuO 粉体进行 了测试和表征 ；研究了不 同溶 质 ，为制备氢能源的光电极材料领域的研究奠定一定 剂对 LaCuO 相组成、官能 团、显微 结构 以及光学性 的基础 。 能的影响。结果表 明，以蒸馏水、乙醇和 乙二醇为溶 2 实 验 剂 ，600。C煅烧保温 2h，均能获得单一 La2CuO4物相 ， 而以乙二醇 甲醚为溶剂时，产物含有杂质相 ，所得粉体 2．1 La。CuO 纳米 晶的制备 的形貌依 次为网片状、蜂 窝状 、网状和块状 。根据 UV— 实验试剂 ：按摩尔 比 (La抖)： (Cu )一2：1， Vis—NIR 分 析，所 得 LaCuO 的 光 学 带 隙分 别 称取一定量 的硝酸镧 (La。(NO。)。·H。O)和硝酸铜 为 1．37、1．3O、1．33和 1．32eV 。 (Cu(NO。)2·3H O)，分别加入蒸馏水、乙醇 、乙二醇 关键词 ： 铜酸镧 ；溶胶一凝胶法 ；溶剂 ；形貌 ；光学性能 和乙二醇 甲醚溶剂中，搅拌配制成透 明溶液。然后，向 中图分类号 ： TB34 文献标识码 ：A 溶液中加入适量的柠檬酸 (与金属 阳离子总和 的摩尔 文章编号：IOO1—9731(2012)15-2049-03 比为 1：1)，搅拌得到淡蓝色均相溶液，常温下搅拌 1h，形成深蓝色的均匀溶胶 。将上述溶胶于 8O℃鼓风 1 引 言 干燥 ，形成干凝胶 。将研细 的干凝胶置于马弗炉 中， LaCuO 是 由钙钛矿层 (ABO。)和盐岩层 (AO) 600℃下煅烧保温 2h，得到LaCuO 粉体。 沿 c轴方向以 1：1的比例相互交叠形成 的层状类钙 2．2 样品的性能及表征 钛矿型 (ABO )复合 氧化物 ，它是一种 P型半导 样 品的物相和结构分析采用 D／max2000PC型 X 体[1]。由于 LaCuO 是两种不同结构的交替组合 ， 射线衍射仪 (Cu靶 ，Ka射线 ，===0．15406nm)。前驱 除具有与ABO。钙钛矿结构相类似的一些性能外 ，还 物的红外光谱 由EQUINOX55型分光光度计分析测 具有一系列的独特性能，如层状结构、超导性和高效催 定。采用JSM一6460型扫描电子显微镜观察粉体的微 化性能等_3。ABO 型复合氧化物本身是一种非整 观形貌 。样品的紫外一可见一近红外吸收光谱用 Lamb— 比化合物，结构中可能存在氧空位，使其具有气敏性， da950UV／vis／NIR photometer测试 ，波长 范 围为 成为优 良的半导体传感器_4]。此外 ，LaCuO 在高温 200～ 2500nm 超导材料 ]、汽车尾气催化净化 ]、氮氧化物催化消