2，3一丁二醇液相脱水制备甲乙酮反应研究.pdfVIP

第 4期 化 学 世 界 ·227 · 2，3一丁二醇液相脱水制备 甲乙酮反应研究 邵园艳， 杜伟超， 方美琴 。 方云进 (华东理工大学 化学工程联合 国家重点实验室 ，上海 200237) 摘 要 ：研究了2，3一丁二醇液相脱水生成 甲乙酮(MEK)的反应，对浓硫酸、对 甲苯磺酸、ZSM一5分 子 筛以及 自制 固体酸 的催化活性进行 比较 ，发现对 甲苯磺 酸对 2，3一丁二醇脱水制备 甲 乙酮 的催化 性能较好。以对 甲苯磺酸做催化剂 ，优化 实验装置，通过对 实验结果进行分析得到最佳的反应条件 为 ：采用反应精馏装置，催化剂用量为2，3一丁二醇质量的3 ，塔顶温度控制在 70~80℃，反应时间 为 5．5h，产品收率可达到78．9 。此外 ，还考察 了脱水副反应生成的高沸点缩合物的水解反应， 硫酸用量为缩合物质量的 1 ，反应时间为 100min，MEK收率为93．3 。 关键词：2，3-丁二醇 ；甲乙酮；对 甲苯磺酸；反应精馏 中图分类号 ：O623．5 文献标志码 ：A 文章编号 ：0367-6358(2013)04—0227—04 TheDehydrationof2，3-ButanediolintoMethylEthylKetoneinLiquidPhase SHAoYuan—yan， DU Wei—chao， FANGMei—qin， FANGYun-jing (StateKeyLaboratoryofChemicalEngineering，EastChinaUniversityofScienceandTechnology，Shanghai200237，China) Abstract：Thedehydrationof2，3一butanediolintomethylethylketoneinliquidphasewasstudied．Thecat— alyticactivitiesofsulfuricacid，P—toluenesulphonicacid，ZSM一5molecularsieveandhomemadesolid—acid catalystwerecomparedandP—toluenesulphonicacidwasfoundtobethemostappropriatecatalystforthis reaction．TheoptimizationofexperimentdeviceandreactionconditionsforthereactionwithP—toluenewas investigated．Reactiondistillationwasthebestexperimentdevice，andtheoptimalreactionconditionswere asfollows：theamountofcatalystwas3 oftheamountof2，3一butanediol，thedistillationtemperature was7o~8o~C ，andthereactiontimewas5．5h．ThehighestyieldofMEKwas78．9 ．Thehydrolysisre— actionofthebyproductwasalsostudied，andtheyieldofM EK was99．3 ． Keywords：2，3-butanediol；methylethylketone；P—toluenesulphonicacid；reactiondistillation 甲乙酮 (MethylEthylKetone，简称 MEK)是 领域 。 一 种性能优 良、用途广泛的有机溶剂[1]。沸点适中， 甲乙酮的生产方法有正丁烯法 、正丁烷液相氧 溶解能力强，粘度低 ，挥发速率快、稳定、低毒 ，具有 化法、异丁苯法和发酵法等十余种[3’43，主要采用不 优异的溶解性和干燥特性，在酮类溶剂 中的重要性 可再生的石化资源作为生产原料 ，并存在产物 回收 仅次于丙酮。MEK是高分子化合物的优 良溶