2，4一二氯苯异氰酸酯的清洁工艺合成研究.pdfVIP

第 7期 化 学 世 界 · 417 · 2，4一二氯苯异氰酸酯的清洁工艺合成研究 冯桂荣 ， 关俊霞。 贾俊芳 。 王 磊 (唐山师范学院 化学 系，河北 唐山 063000) 摘 要：以双 (三氯 甲基)碳 酸酯为原料制备 2，4一二氯苯基异氰酸酯，研究 了反应 时间、温度、物料 配 比、催化剂用量对 2，4一二氯苯基异氰 酸酯产率的影响，并以反应温度、反应时间、物料 配 比为考 察因素，采用RSM 响应面分析法，确定了2，4一二氯苯基异氰酸酯制备的最佳工艺参数，即反应时 间为2．76h、反应温度为67．41℃、物料配比 (2，4-二氯苯胺)： (双 (三氯 甲基)碳酸酯)为0．14i 1。在此优化工艺下2，4一二氯苯基异氰酸酯产率预测值为39．07 ，验证实验 中实际测得 2，4一二氯 苯基异氰酸酯产率为38．01 ，预测值与实际值无显著差异。 关键词 ：双(三氯甲基)碳酸酯；异氰酸酯；响应面法；探讨条件 中图分类号：0626．6 文献标志码 ：A 文章编号 ：0367-6358(2014)07—0417—04 Synthesisof2，4一Dich1or0phenylIsocyanatebyCleaningTechnology FENG Gui—rong， GUAN Jun—xia， JIA Jun—fang， W ANG Lei (ChemistryDepartment，TangshanTeacher’sCollege。HebeiTangshan063000，China) Abstract：2，4-Dichlorophenylisocyanatewassynthesizedfrom double(trichloromethy1)carbonate．The effectofreactionconditionsonthesynthesisof2，4-dichloropheny1isocyanatewasstudied．Basedonthe resultsofsinglefactortest，theyieldresponsewasanalyzedusingresponsesurfacemethodology．Theopti— ma1conditionswereasfollows：reactiontimeof2．76h，temperatureat67．41℃ ， (2，4-dichloro—aniline) (double (trichloromethy1)carbonate)0．14：1．Undertheseconditions，thepredictedyieldof2，4-di— chlorophenylisocyanatewas39．07 ，whichwasclosetotheexperimentalvalueof38．O1 ． Keywords：double (trichloromethy1)carbonate；isocyanate；responsesurfacemethodology；reactioncon— djtj0ns 2，4一二氯苯基异氰酸酯是一种重要 的化工原 重排法，由于叠氮化合物本身比较容易爆炸 ，因此实 料 ，主要用于生产利谷隆、敌草隆、草不隆、灭草灵 、 验操作比较危险，不适合于工业化生产 。碳酸二 甲 敌稗等脲类除草剂和杀虫剂等农药的合成和一些医 酯法 ，反应中生成的甲醇可 以与异氰酸酯再发生反 药 中间体的合成 ，其与醇 、胺反应制备的衍生物 ，还 应 ，而 甲醇很难从反应液 中除去_4]。双 (三氯 甲基) 可用于化合物的鉴定 ，具有广泛 的应用前景_1]。 碳酸酯法 ，既没有光气的剧毒 ，也没有双光气的强烈 异氰酸酯的合成方法 目前主要有两类 ：一类是 催泪性 ，仅为一般有毒物质，而在化学反应中可完全 光气法，另一类是非光气法 。光气挥发性大、有剧 替代光