肉桂腈合成路线比较及产品气相色谱分析.pdfVIP

肉桂腈合成路线比较及产品气相色谱分析肉桂腈合成路线比较及产品气相色谱分析 肉桂腈合成路线比较及产品气相色谱分析肉桂腈合成路线比较及产品气相色谱分析 11 22 11 22 严正明严正明 虞璐 虞璐 严正明严正明 虞璐虞璐 （1.（1.盐城市麦迪科化学品制造有限公司盐城市麦迪科化学品制造有限公司，江苏，江苏 盐城 盐城 224555； 224555； 2.2.中国药科大学药学系中国药科大学药学系，，南京南京 2111） （（1.1.盐城市麦迪科化学品制造有限公司盐城市麦迪科化学品制造有限公司，，江苏江苏 盐城盐城 224555 224555；； 2.2.中国药科大学药学系中国药科大学药学系，，南京南京 211121119898）） 摘 摘 要要:: 摘摘 要要:: 作者较详细的介绍了国内外合成肉桂腈主要的路线，比较了各路线的特点,提出用肉桂 醛和盐酸羟胺为原料首先生成肉桂醛肟，再以甲苯为溶剂，碱性相转移催化条件下脱水成肉 桂腈,无论从原料、设备投入、操作、质量、成本等均具优势，更宜被生产厂家接受；在实 验论证苯甲醛-乙腈法与碱性条件相转移催化肉桂醛肟合成肉桂腈过程中采用毛细管气相色 谱控制反应过程和产品含量分析，很好地分离了原料苯甲醛、肉桂醛及具顺﹑反异构的肉桂 腈产物峰，为今后肉桂腈的工艺研究提供了简单、实用、高效的分析方案。 关键词关键词:: 肉桂腈； 路线比较； 色谱分析 关键词关键词:: 肉桂腈为一无色至微黄色液体，是一种优良的人工合成香料，香气很像天然肉桂，具有 强烈的辛香花香。与肉桂醛相比较，肉桂腈具有更加强烈的透发性，香势强而持久；肉桂腈 的性质更加稳定，对光、热、酸、碱均不敏感，使用范围更加宽广；经过毒性检验确认，肉 是肉桂油和肉桂醛的理想替代品，而且对霉菌抑 桂腈对皮肤的刺激性和毒性均比肉桂醛小， 制效果好，抑菌谱广，并具有驱虫作用，因此广泛应用于香料，化妆品、肥皂、洗衣粉等日 用品和皂用香料中。同时由于本身特有的化学结构，可进行付克，加成，还原，水解等反应， 因此在医药、精细化工领域也广泛地得到使用。 1.合成路线及其比较： 1.1 苯甲醛-氯乙腈法 【1】 CHO I or Bu As-Mg 2 3 CH=CH-CN + ClCH CN 2 73~81% (Trans) 该法使用冷僻的三丁基砷，价格高，来源少，且带来砷化合物污染。 1.2 苯甲醛-溴乙腈法 【2 】 CHO CH=CH-CN Bu P/Zn 3 + BrCH CN 2 100 0C , 10-16hrs, 55~77% (Trans/Cis) 溴乙腈价格高、毒性大，而且收率也不太高 1.3 碘苯-丙烯腈法 【3 】 I CH=CH-CN