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4-氨基-6-特丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮硫酸盐的合成工艺及活性研究
第 37卷 第 1O期 化 学 工 程 Vo1.37No.10 2009年 1O月 CHEMICALENGINEERING(CHINA) 0ct.20o9 4一氨基一6一特丁基一3一甲硫基.1,2,4一三嗪一5(4H)一酮硫 酸盐 的合成工艺及活性研究 陈 邦 一,范代娣 ,刘源发 ,孙晓红 ’ (西北大学 1.化工学院;2.合成与天然功能分子化学教育部重点实验室 化学系;3.化学研究所,陕西 西安 710069) 摘要:为了寻找新型的除草剂,以浓硫酸和三嗪为起始原料,采用选择性 s一甲基化的方法在酸性条件下,对4-氨基一 6一特丁基.3甲硫基.1,2,4-三嗪_5(4H)一酮硫酸盐在合成过程 中的各个反应参数进行优化,确定了最优反应条件。 通过氢谱(1HNMR),红外光谱 (1R),元素分析和熔点测定,对所合成的产物进行结构分析。采用离体含毒介质法 对合成产物进行杀菌毒力活性的测定,表明对植物病害菌有 良好的抑制和杀灭作用 ,所得数据为新型除草剂的研 究提供科学依据。 关键词:4一氨基 特丁基一3一甲硫基一l,2,4-三嗪-5(4H)一酮硫酸盐;合成工艺;结构分析;活性研究 中图分类号:TQ457.27 文献标识码 :A 文章编号:1005-9954(2009)10-0066-03 Synthesisprocessandbiologicalactivityof4·amino-6-tert·butyl- 3-methylthio-1,2,4-triazin-5(4H)-onesulfate CHEN Bang ,FAN Dai—di,LIU Yuan-fa ,SUN Xiao-hong’ (1.CollegeofChemicalEngineering;2.Departmentofchemistry,KeyLaboratoryofSyntheticandNatural FunctionalMoleculeChemistry oftheMinistryofEducation;3.ChemicalResearchInstitute,Northwest University,Xian710069,ShaanxiProvince,China) Abstract:Tosearchfornewpesticide,theparametersinthesynthesisprocessof4一amino-6一tert—butyl-3一methylthio- 1,2,4-tfiazin一5(4H)一onesulfatewereoptimizedbyadoptingselectiveS-methylationandintroducingsulphateand triazaasinitialingredients.Thestructureofthiscomponentwasanalyzedanditsindoorviurlencewasresearchedby manipulatinghydrogenchromatography (1HNMR),infraredspectra (IR),analyzingelementandmeasuring meltingtemperature.Theindoorvirulenceofinhibit—killbacteriaexperimentindicatesthatthiscomponentpossesses extinctiveabilitytoinhibitthecultivationofbacteria.Sothedata oftheresearchsupply thevaluable scientific referencesofrthefieldofpesticide. Keywords:4一amino-6一tert—butyl一3一methylthio一1,2,4一triazin-5(4H)-onesulfate;sy
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