4-溴代百里香酚的合成.pdfVIP

学兔兔 化 工 进 展 2016年第35卷第1期 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS ·239· 4．溴代百里香酚的合成 卞云鹏 ，韩莉 ，罗金岳 ，徐徐 ，刘祖广 ( 南京林业大学化学工程学院，江苏 南京 210037； 广西林产化学与工程重点实验室，广西 南宁 530006) 摘要：以百里香酚为原料，通过溴取代反应合成4．溴代百里香酚。采用FTIR、 H NMR等手段对产物进行了表 征，确定了产物结构。探讨了溶剂种类、溴代剂种类和用量、反应时间、反应温度和微波加热功率对产物得率 的影响，得到适宜的工艺条件为：以Ⅳ_溴代丁二酰亚胺为溴代剂， (百里香酚)： (Ⅳ_溴代丁二酰亚胺)=l：1．5， 溶剂为乙酸，反应温度为20~C，反应时间15rain，微波反应功率500W。在上述条件下，4．溴代百里香酚的得率 为65．1％。 关键词：4．溴代百里香酚；N-溴代丁二酰亚胺；百里香酚；辐射；优化；合成 中图分类号：TQ 655 文献标志码：A 文章编号：1000—6613(2016)01—0239—04 DoI：10．16085~．issn．1000—6613．2016．01．032 Synthesis process research of 4-bromothymol BIANYunpeng ，HANLi ，LUOJinyue1 XUXu1 LIUZuguangz ， ， ( College ofChemical Engineering，Nanjing Forestry University，Nanjing 210037，Jiangsu，China； Guangxi Key Laboratory ofChemistry and Engineering ofForest Products，Nanning 530006，Guangxi，China) Abstract：4-bromothymol was synthesized by the bromination reaction using thymol as starting materia1．The product was characterized by FTIR， H NMR and the product structure was determined． The effects ofdifferent solvent，the type and amount ofbromine generation agent，the reaction time， the reaction temperature and microwave heating power on the yield of product were discussed．The N-bromobutanimide was used as bromine generation agent and the solvent was ethanol acetic acid．The optimum conditions were：n(thymo1)：n(N-bromobutanimide) 1：1．5．The reaction temperature was 20~C，the reaction time was 15min，the microwave heating power was 500W Under the above optimal conditions，4-bromothymol yield was 65．1％． Key words：4-bromot