高效液相色谱法测定2，6-二仲丁基酚.pdfVIP

维普资讯 学兔兔 第37卷 第7期 化 工 技 术 与 开‘发 Vlo1．37 No．7 2008年7月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Jtd．2OO8 高效液相色谱法测定2，6一二仲丁基酚 刘志娟，蔡志敏 (湖南化工研究院，湖南长沙 410007) 摘 要：采用反相高效液相色谱法测定2，6．二仲丁基酚，该方法具有分离效果好，分析速度快等优点，可以用 于2，6．二仲丁基酚快速测定。 关键词：反相高效液相色谱法；2，6．二仲丁基酚；测定 中圈分类号：O 657．72 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2008)07-0035—02 2，6．二仲丁基酚是一种化工中间体，广泛用于 见图1。 化工、医药生产。通常2，6一二仲丁基酚采用气相色 谱法测定，现笔者尝试采用反相高效液相色谱法对 毫： g 2,6一二仲丁基酚进行测定，结果发现该方法分离效 果好，准确度高，实现了样品的快速分析。 t／rain 1 试验部分 图1 2。6．二仲丁基酚HPLC圈 1．5 结果计算 1．1 仪器和试剂 2，6一二仲丁基酚的质量分数(％)按下式计算： 高效液相色谱仪(具可变波长检测器)、色谱数 据处理机、色谱柱。 x=瓮 2，6．二仲丁基酚标准品、甲醇、二次蒸馏水。 式中：Al和A2分别为标准溶液和试样溶液中 1．2 操作条件 2，6一二仲丁基酚峰面积平均值；M1、M2分别为称取 色谱柱：250 mm×4．6 mm(id)不锈钢柱，内填 的2，6一二仲丁基酚标样和原药的质量(g)；P为2， 充Nucleosil oDS填充物，粒径5 mm；流动相：甲醇 6．二仲丁基酚标准品的纯度。 +水=70+30；流速：1．0 mL·min ；检测波长：270 rim；保留时间：2，6一二仲丁基酚4．5 rain。 2 结果与讨论 1．3 溶液配制 2．1 色谱条件的选择 1．3．1标准溶液的配制 通过对不同类型的流动相进行选择，最后确定 准确称取2，6．二仲丁基酚标准品约0．15 g(精 选择甲醇+水作为流动相，经过试验，确定流动相配 确至0．0002 g)，于一25 mL容量瓶中，用甲醇溶解 比为甲醇+水=83+17(v／v)时，2，6一二仲丁基酚在 定容，然后取此溶液1．O0 n1L于另一25 n1L容量瓶 270 nlTl处有较好吸收，有效成分与杂质分离较好。 中，用流动相稀释至刻度，摇匀，过滤待进样。 2．2 线性关系的测定 1．3．2 样品溶液的配制 将2，6一二仲丁基酚配制成不同浓度的溶液，测 称取2，6一二仲丁基酚样品约0．15 g(精确至 定液相色谱响