高效液相色谱法检测还原蓝RSN中1-氨基蒽醌余量的研究.pdfVIP

72 第38卷，第3期 安 徽 化 工 Vol_38．No．3 2012年 6月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY Jun．2012 高效液相色谱法检测还原蓝 RSN中1一氨基蒽醌余量的研究 魏家荣 ，蔡瑞琳 ，朱 敏 ，孙继会 ，李 兵 ，刘广勇 ，杨 素 (1．徐州开达精细化工有限公司，江苏 徐州 221009；2．蚌埠市科技开发交流中心，安徽 蚌埠 233000) 摘要：建立高效液相色谱法检测还原蓝RSN中 1一氨基蒽醌余量，对指导该染料合成有着至关重要的作用。通过检测其反应过程中主要 原料 1一氨基蒽醌余量的多少，准确判定化学合成的反应终点，从而达到缩短工艺合成时间、节约能耗以及保证产品质量的目的。 关键词：高效液相色谱；1一氨基蒽醌；反相柱；流动相 doi：10．3969／j．issn．1008-553X．2012．03．026 中图分类号：0657．7 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2012)03—0072—02 1引言 料，放人2000mL的烧杯中，加入 1000mL热水在不断搅 还原蓝 RSN是一种色泽蓝艳、耐晒和气候牢度极 拌下稀释物料，抽滤完母液后 ，再用热水洗涤至中性，然 佳的还原染料，因其适用于悬浮体轧染、卷染或浸染、直 后干燥研细，称取样品5mg置于 25mL容量瓶中，加入 接印花而被印染行业广泛使用，具有很高的应用价值和 甲醇并稀释至刻度 ，混合均匀，置于超声波发生器中振 经济价值。在以往还原蓝RSN的生产合成过程中没有 荡脱气 15分钟，充分溶解后，静置备用。 中控检测项 目，只是在达到工艺要求的反应时间后，稀 2．2．2 色谱条件 释后放料，然后水洗压滤出料。这样就无法控制反应终 C18ODS反相色谱柱(250mmX4．6mm，5t-Lm)；流动 点，也就无法保证产品质量。因此，建立还原蓝RSN反 相：甲醇 ：水=75：25；紫外分光检测器；进样量 ：5IxL； 应过程的中间控制检测项 目就显得尤为重要 。 检测波长：254nm；流速：1mL／min。 近年来高效液相色谱技术发展迅速，其分析方法被 2．3样品检测 大量用于还原染料合成反应过程的中间控制。因 1一氨 打开高效液相色谱仪电源，开启电脑进人EC2000 基蒽醌于碱性条件下在有机溶剂中缩合生成还原蓝 色谱工作站，预热30分钟后，设置流速、检测波长，开启 RSN，而 1一氨基蒽醌已有成熟的液相色谱分析方法并 高压恒流泵，待基线平稳后 ，用微量注射器吸取标准样 制定了国家标准，只要检测出反应过程中还原蓝RSN 品溶液反复清洗，再吸取标准样品约20 L，打开进样阀 中1一氨基蒽醌的余量，就可以判定该反应是否达到终 (5 定量阀)匀速进样后，关闭进样阀，采集数据，待最 点，最终控制产品质量。 后一个组分流出完毕，进行数据谱图处理。I一氨基蒽醌 2实验部分 标准样品的谱图见图1。 2．1仪器与试剂 SPD20A高效液相色谱仪(日本岛津)；C。ODS反相 色谱柱(日本岛津)；EC2000色谱工作站(大连依利特)； _ 料 爵 _ 惦 100IxL微量注射器；SK250H超声波发生器(上海科导超 _ _ 一 t ^ ’ ^ · — _ - 一 声仪器1；XS105电子天平(梅特勒 一托利多)。 图 11一氨基蒽醌标准谱图(8是 1一氨基蒽醌) 甲醇(色谱纯)；蒸馏水 (0．45 m滤膜过滤)。 2．2实验方法 2．2．1溶液的制备 2．2．1．1标准样品溶液的制备 称取 1一氨基葸醌标准样品5mg置于25