高效液相色谱法测定地表水中溴氰菊酯.pdfVIP

学兔兔 第44卷 第8期 化 工 技 术 与 开 发 VoI．44 NO．8 2015年8月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Aug．2015 高效液相色谱法测定地表水中溴氰菊酯 韦英亮，盘杨桂 (广西分析测试研究中心，广西 南宁 530022) 摘 要：建立反相高效液相色谱法检测地表水中溴氰菊酯的检测方法，并用于实际水样的测定 采用正己烷作为 萃取剂富集净化样品，以甲醇+水=95+5为流动相进行分离，紫外检测器检测，外标法定量。结果表明该方法灵敏度 高，方法检出限为0．093 g·L- ，加入不同浓度水平的溴氰菊酯做回收试验，测得回收率在88％～112％之间，相对标 准偏差均小于10．6％(n=6 o该方法线性范围宽，适合地表水中溴氰菊酯的测定。 关键词：溴氰菊酯；高效液相色谱；地表水 中图分类号：0 657．7 2 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2015)08-0034—03 溴氰菊酯(dehamethrin)，又称敌杀死，是一种广 高效液相色谱纯甲醇；农残级正己烷；实验用水为 谱性的杀虫剂，属于拟除虫菊酯类农药中的一种，是 Milli—Q超纯水；分析纯Na：s0 ，使用之前在500 oC 目前杀虫活性最高的杀虫剂之一。由于其生产价格 马弗炉中烘4h。 低廉除虫效果好，因而被广泛应用于防治水稻棉花 1．2标准使用液的配制 害虫及卫生用杀虫剂。由于近年来的大量应用，其使 用甲醇将溴氰菊酯浓标稀释成浓度分别为 用后残留的毒副作用逐步显现 4。，在地表水及饮用 0．025 g‘mL～、0．0501*g。mL～、0．2501xg。mL～、 水源中的残留及危害已日渐引起人们的重视。目前， 0．500lxg·mL～、1．001xg·mL 的标准系列浓度，4 生活饮用水标准检验方法农药指标『5 及部分文献睁 冰箱保存。 采用正相色谱柱对饮用水中的溴氰菊酯残留进行分 1．3样品前处理 离检测。但是在实际工作中，绝大多数的液相色谱 仪都只配置了反相色谱柱，因此运用国标方法采用 取lOOmL水样于分液漏斗中，加入20mL正 正相色谱法检测溴氰菊酯有一定困难，对实际工作 己烷，手摇震荡放气后，置于自动振荡器上震荡 造成了不便。气相色谱法[8-9]和气相色谱一质谱联 lOmin，静置待下层水澄清时，将其收集于一干净烧 用法[1o-l1]是检测溴氰菊酯的另外一种常用的方法， 杯中，上层萃取液经无水Na sO 收集于氮吹管中； 该方法虽然灵敏度高，但对样品的净化要求严格，同 再将萃取后水样重新转移至分液漏斗中，按上述步 时，分析流程的时间较长，影响分析效率。 骤再萃取1次，合并萃取液，氮吹至近干，用甲醇准 本实验采用反相色谱柱对地表水中的溴氰菊酯 确定容至lmL，过0．45 m微孑L滤膜，待测。 进行分离检测，通过对样品前处理及液相色谱条件 1．4色谱条件