高效液相色谱法同时测定复方乙酰水杨酸片中各有效成分的含量.pdfVIP

北京石油化工学院学报 第 20卷 第 1期 Vo1．20 No．1 JournalofBeijingInstituteof 2012年 3月 M ar．2012 Petro—chemicalTechnology 高效液相色谱法同时测定复方 乙酰水杨酸片 中各有效成分的含量* 王 腾 王晓敏 张亚运 姜玉婷 张志红 沈齐英 (北京石油化工学院制药工程系，北京 102617) 摘 要 用高效液相色谱法分离并建立了复方乙酰水杨酸片中阿司匹林、非那西丁和咖啡 因含量 的测定方法 。色谱分析条件分别为 ：色谱柱为Kromasilcs(4．6mm×250mm，5 m)，柱温为 35 ℃；流动相为 甲醇一1 冰醋酸(45：55)，流速为 1．0mL／min。检测波长为 276nm。进样量为2O L，外 标法定量。在该色谱条件下，阿司匹林、非那西丁及咖啡因分离度均大于 1．5，且浓度与峰面积呈 良好 的线性关系，线性范围分别为 4～960~g／mL(R 一0．9999)、4～200 ~／g／mL(R 一0．9999)及 4～200 “g／mL(R 一0．9999)，平均加 标回收率分 别为 99．2 (RSD一1．2％)、100．4％(RSD一1．4％)及 101．1 (RSD=0．9 )。所建立的方法简单、灵敏、准确，可用于复方乙酰水杨酸片的质量控制。 关 键 词 高效液相 ；复方 乙酰水杨酸片；阿司匹林 ；非那西丁；咖啡因 中图法分类号 R927．2 复方 乙酰水杨酸片为临床中常用 的复方解 方法简便 、准确、重复性好 ，可有效控制复方乙 热镇痛药物 ，每 片含 阿司匹林 220mg，非那 西 酰水杨酸片的质量 。 丁 150mg及咖啡 因 35mg。其 中阿司匹林和 1 实验部分 非那西丁均具有解热镇痛作用 ，咖啡 因为 中枢 神经兴奋药 ，能使大脑皮层兴奋从而提高对外 1．1 仪器与试剂 界的感应性 ，并有收缩脑血管、加强前 2种药缓 Waters2695高效液相色谱仪 (包括 四元 解头痛的效果n]。目前复方 乙酰水杨酸片的质 泵 、自动进样器及柱温箱 ，Waters2998二极管 量标准收载于 《卫生部药品标准 》化学药品及制 阵列检测器，美 国沃特世公司生产)；Kromasil 剂第一分册 (WS。一65(B)-89)，其各组分含量测 c18色谱 柱 (4．6mm ×250mm，5 m，瑞 典 定的方法均为滴定分析法 ，方法操作繁琐、费 AKZ0N0BEL公司生产)；UV一2800型紫外 时 ，同时在分析过程 中存在 阿司匹林水解 的现 可见分光光度计 (日本 日立公司生产)；赛多利 象 ，使得测定值偏低 。有文献研究高效液相色 斯 BSA124S分析天平 (德 国赛多利斯公司生 谱法 (HPLC)、胶束薄层色谱法凹]、分光光度 产)；KQ-50E型超声波清洗器 (昆山市超声仪 法L3等用于复方 乙酰水杨酸片中各组分的含量 器有限公司生产)。 的测定 ，控制其质量。笔者在文献 [4—6]研究 阿司匹林对照品、非那西丁对照品、咖啡因 的基础上建立并优化 了HPLC分析方法 ，在流 对照品均购 自美 国Sigma公司，纯度9995／； 动相体系中加入少量 的冰醋酸，既避免 了主要 复方乙酰水杨酸片(西