纳米氧化镧的制备.PDFVIP

第17 卷第6 期 高 校 化 学 工 程 学 报 No.6 Vol.17 2003 年12 月 Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities Dec. 2003 文章编号：1003-9015-(2003)06-0685-04 纳米氧化镧的制备 1，2 2 2 1 姚 超 , 马江权 , 林西平 , 汪 信 (1. 南京理工大学，江苏 南京210094 ；2. 江苏工业学院化学工程系，江苏 常州213016) 摘 要：以氯化镧水溶液为原料，通过水解和热处理制备出纳米氧化镧粉体。研究了反应温度、反应物浓度、分散 剂和煅烧温度对纳米氧化镧原始粒径、比表面积和团聚现象的影响。利用BET、TEM 和XRD 等技术对纳米氧化镧 粉体进行表征。XRD、 DSC 和 TG 表明，氢氧化镧在750℃下煅烧2 小时，完全转化为纳米氧化镧；BET 结果说 明，当热处理温度超过 800 ℃时，纳米氧化镧粒子快速增大，比表面积急剧下降。TEM 显示，反应温度和反应浓 度是影响纳米氧化镧的原始粒径的重要因素, 反应温度升高，平均原始粒径逐渐增大；反应浓度增加，平均原始粒 径下降，团聚现象加剧。通过加入聚乙二醇可有效减轻纳米氧化镧的团聚现象。 关键词：纳米氧化镧; 原始粒径; 比表面积; 团聚 中图分类号：TB383 文献标识码：A 1 引 言 稀土氧化物在磁性材料、催化材料、储氢材料、光学玻璃、光导纤维及发光材料等领域有广泛的 [1~7] 应用 。纳米氧化镧粒子小、比表面积大、活性高，具有与微米级氧化镧不同的性能。关于纳米氧化 [8,9] 镧的制备的研究不多，制备方法有溶胶-凝胶法、聚乙二醇法等 ，所用原料为微米级氧化镧，用硝 酸溶解生成硝酸镧，再控制反应条件制备出纳米氧化镧。上述方法工艺路线长，原料成本高，不宜规 模化生产。本文选用工业级氯化镧为原料合成出纳米氧化镧，并研究了反应温度、反应物浓度、分散 剂和煅烧温度对纳米氧化镧粒径、比表面积和团聚现象的影响。 2 实验部分 2.1 试剂 氯化镧(工业级) ；氢氧化钠(AR)；聚乙二醇(分子量为20000 ，AR) 。 2.2 实验方法 把工业级的氯化镧水溶液加入去离子水配成一定浓度的溶液，在不同温度下，用氢氧化钠水溶液 将氯化镧水溶液中和至pH=9.2( 氢氧化钠的摩尔浓度为氯化镧的3 倍) ，将生成的沉淀过滤、洗涤以除 去水溶性盐。将洗涤干净的滤饼在110℃下烘干，粉碎，在不同温度下煅烧，得到不同的样品。 2.3 粉体的表征 样品的组成和晶相用旋转阳极X 射线衍射仪(型号: D/Max-RA ，日本Rigaku 公司)测定; 热分析由 SDT Q600 热分析仪(美国TA 公司)表征; 颗粒的原始粒径和形貌由H-800 透射电子显微镜( 日本Hitachi 公司)观察; 比表面积在ASAP2010MC 氮吸附仪(美国 Micromeritics 公司 )测试。 3 结果与讨论 3.1 热分析 在20 ℃、氯化镧浓度为0.4molL 1 的条件下，按2.2 节方法制得氧化镧水合物样品，所得样品的 DSC-TG 曲线如图1 所示。 收稿日期：2003-05-23 ； 修订日期：2003- 10-09 。 基金项目：江苏省“九五”科技攻关资助项目(BG 98010- 1)。 作者简介：姚超(1969-) ，男，安徽怀远人，江苏工业学院讲师，南京理工大学博士生。 通讯联系人：姚超， E-mail: yc 518@263.net 686 高 校 化 学 工 程 学 报 2003 年12 月 TG 曲线表明在200 ℃以下，失重率为4.1% ，