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火焰原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量 翁雪香 2011 1.掌握原子吸收光谱法分析的基本原理 2.掌握用标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法 3.熟悉仪器的基本结构 水是人类赖以生存的源泉。希望在不久的将来我们所喝的水能够为我们的健康和生活提供最大的益处 测定水中单一离子浓度的意义 众所周知,硬水给我们的生活带来诸多不便和危害。 但是,最近有资料表明饮用硬水可预防心脏病 及心血管疾病。 某些金属离子在一定范围内有益;超出此范围则对人体有害。 已学内容:络合滴定测定水的硬度 滴定前 EBT(蓝色)+Mg= Mg-EBT(酒红色) 滴定开始至计量点前:Y+Ca(Mg)=Ca (Mg )Y 计量点时:Y+Mg-EBT(紫红色) =MgY+EBT(纯蓝色) 已学内容:络合滴定测定水的硬度 准溶液滴定水中Ca 滴定前 Ca+In(蓝色)=CaIn(酒红色) 滴定中 Ca+Y= CaY 终点时 Y+ CaIn(酒红色)= CaY+In(蓝色) 火焰原子吸收法测定自来水中钙.镁硬度 基本原理 由待测元素的空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的特征谱线的光,当它通过含待测元素基态原子蒸气的火焰时,其中部分特征谱线的光被吸收,而未被吸收的光经单色器照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。A=kc 仪器结构 仪器操作条件 利用此方法可以更简便地测定 、 各自的分析浓度 标准溶液的配制 钙标准使用液100.00 mg/L,镁标准50.00 mg/L 1.镁标准溶液系列 吸取0.25mL、 0.50mL、 0.75mL、 1.00mL、 1.25mL镁标准使用液,分别置于5只50 mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀备用。该系列溶液中镁浓度分别为0.25、 0.50、 0.75、 1.00、 1.25 mg/L。 2.钙标准溶液配制 吸取1.00mL、 2.00mL、3.00mL、 4.00mL、 5.00mL钙标准使用液,分别置于5只50 mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀备用。该系列溶液中钙浓度分别为2.00、 4.00、 6.00、 8.00、 10.00 mg/L。 样品:自来水样溶液 3.根据实验条件,将原子吸收分光光度计按说明书操作步骤进行调节,待仪器读数稳定后即可进样。在进样之前,先用去离子水喷雾,调节读数至零点,然后按照浓度由低到高的原则,依次间隔测量标准钙溶液并记录吸光度。 4.在相同的实验条件下测量水样中钙的吸光度。 5.按相同的方法测定镁标准溶液及水样中镁的吸光度。 实验结束后,先洗喷去离子水,清洁燃烧器,然后关闭仪器。关闭仪器时,必须先关闭乙炔气,再关电源,最后关闭空气。 数据记录和结果处理 1、记录实验结果 2.分别绘制钙、镁的吸光度对浓度的工作曲线。 3.从标准曲线上查得水样中钙、镁的含量。 注意事项 1、开机前,检查各电源插头是否接触良好。仪器各部分是否归于零位。 2、使用时,注意下列情况,如废液管道的水封圈被破坏、漏气,或燃烧器逢明显变宽,或助燃气与燃气流量比过大,这些情况都容易发生回火 3.仪器点火时,要先开助燃气,然后开燃气;关气时先关燃气,然后关助燃气。 4.要定期检查气路接头和封口是否有漏气现象,以便及时解决。 5、单色器中的光学元件,严禁用手触摸和擅自调节。 * * 一、实验目的 水是人类赖以生存的源泉。希望在不久的将来我们所喝所用的水能够为我们的健康和生活提供最大的益处 E0 E1 E0 E1 光源 基态原子 吸收 ? ? 0 17 2.2 0.7 425 10 422.7 钙 0 17 2 0.2 400 6 285.2 镁 燃烧器高度(mm) 乙炔流量(L/min) 空气流量(L/min) 通带宽度(nm) 高压(V) 灯电流(mA) 波长(nm) 元素
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