I-4熔点测定-薄层色谱讲义.pptVIP

有机化学实验 III (一) I-4  熔点测定、薄层色谱 一、实验内容及目的： 1）苯甲酸的熔点测定； 2）扑热息痛的TLC分析。 TLC TLC属于固－液吸附色谱。是利用吸附剂对不同组分的吸附能力的差异达到分离的目的，利用展开剂极性调节分离效果。 TLC特点：微量、快速而简单的色谱法，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于μg-mg小量样品的分离；将样品点成一条线，则可分离多达500mg的样品。此法特别适用于挥发性较小在较高温度易发生变化而不能用GC分析的物质。 TLC 应用：常用于分离、提纯和化学反应进程指示等，也可用于柱层析前的 “预试”。 三、实验装置、药品 实验装置： 紫外灯；薄层色谱板；层析缸；点样毛细管；滤纸；试管；熔点仪 三、实验装置、药品 药品: 苯甲酸1.0克； 扑热息痛（成分主要为对乙酰氨基酚） ；化学纯对乙酰氨基酚； 化学纯乙酰苯胺； 无水乙醇； 乙酸乙酯（EA）；石油醚（PE）； 展开剂 EA:PE = 1:1，2:1，3:1 四、实验步骤及流程 1、精苯甲酸的熔点测定（苯甲酸熔点122.4℃） 1）研磨苯甲酸； 2）装填熔点管； 毛细管开口端垂直插入样品中，装少量样品。 毛细管管口向上，放入玻璃管中自由落体，反复几次，压实样品。 毛细管中样品高度2-3mm，管外擦净。 准备4根填好样品的毛细管。 3)测试：预设初始温度110℃，升温速度设为5℃/min， 当热炉达到初始温度时，插入毛细管，按“升温”，记录初熔和全熔温度。 1、精苯甲酸的熔点测定（续） 初熔-终熔这一段范围称为熔程。 初始温度115℃，升温速度1℃/min，再测两次。 每一次测定必须用新的熔点管另装试样，不得将已测过熔点的熔点管冷却固化试样后再做第二次测定。 四、实验步骤及流程 2、扑热息痛、化学纯对乙酰氨基酚、化学纯乙酰苯胺TLC分析。 1）待测样品的配成~1 wt% 溶液； 2）TLC点样；（三块TLC板） 3）将点好样的色谱板斜靠在不同展开剂的层析缸壁上跑板；（EA:PE=1:1，2:1，3:1） 4）分析跑板结果，计算各样品在不同展开剂的Rf值. 五、实验注意事项 1、熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4-10 OC的误差。熔点管底未封好会产生漏管。熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。 2、样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。样品高度2—3mm。 3、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。 4、熔点测定，至少要有两次的重复数据。每一次测定必须用新的熔点管另装试样。（因为有时某些化合物部分分解，有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结晶形式。） 五、实验注意事项 5、TLC样品溶液浓度不能太浓，以~1wt%为宜。 6、层析缸中倒入的展开剂要适量，高度不超过3mm； 7、用铅笔在色谱板上标出起始线及溶剂所要展开的溶剂前沿线，各距离边缘1.0cm，铅笔不能用力滑落硅胶层； 8、分别用点样毛细管取三个样品在起始线上点样。 9、将点好样的色谱板斜靠在层析缸壁上，注意起始线不要泡在展开剂中，盖上盖子，观察色谱板，待溶剂达到预先所画的前沿线时，取出色谱板，在紫外灯下观察试剂点，并用铅笔小心标记，计算Rf值。 * 有机化学实验 Chem is try ! * 有机化学实验 Chemistry is try ! 化学化工学院 （4学时） 主讲：李秀华 1、了解熔点测定的意义；掌握熔点测定的操作方法及熔点仪的使用。升温速度对熔点测试结果的影响。 2、TLC的原理及用途，了解展开剂极性的调节方法及对TLC分离的影响。 目的 内容 纯物质加热时 温度随时间的变化曲线 二、实验原理 熔点(Tm) 1atm下，纯物质固液平衡时的温度称为该物质的熔点； 纯物质一般都有固定的熔点，熔程（由初熔至全熔）小于0.5℃； 若含有杂质，则熔点下降，熔程变长； 应用：用于识别物质和定性检验物质纯度。 实验原理 固定相： 硅胶、氧化铝等，吸附； 流动相： 展开剂，溶解。 极性顺序为： 石油醚己烷甲苯苯氯仿乙醚THF乙酸乙酯乙醇甲醇水乙酸； 比移值 Rf = a/b a b 实验原理 展开剂的选择： 对的所需成分有良好的溶解性； 待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间； 各组分Rf不同（可使各组分分开）； 不与待测组分或吸附剂发生化学反应； 沸点适中，粘度较小； 展开后组分斑点圆且集中。 本实验展开剂：石油醚:乙酸乙酯= 1:1，2:1，3:1 实验原理：