第十三章 莨菪烷类抗胆碱药物的分析幻灯片.pptVIP

药物分析 教学目的与要求 掌握莨菪烷类抗胆碱药物的鉴别试验和含量测定方法。 熟悉莨菪烷类抗胆碱药物的基本结构和主要性质。 了解莨菪烷类抗胆碱药物的杂质检查。 莨菪烷类抗胆碱药物的分析 莨菪烷类抗胆碱药物的分析 莨菪烷类抗胆碱药物的分析 莨菪烷类抗胆碱药物的分析 莨菪烷类抗胆碱药物的分析 莨菪烷类抗胆碱药物的分析 莨菪烷类抗胆碱药物的分析 莨菪烷类抗胆碱药物的分析 莨菪烷类抗胆碱药物的分析 莨菪烷类抗胆碱药物的分析 莨菪烷类抗胆碱药物的分析 莨菪烷类抗胆碱药物的分析 Chp氢溴酸东莨菪碱的鉴别： 本品水溶液 其他生物碱 水相最佳pH 应用示例 硫酸阿托品片的含量测定 应用示例 硫酸阿托品片的含量测定 应用示例 硫酸阿托品片的含量测定 应用示例 硫酸阿托品片的含量测定 练习与思考 1、莨菪烷类生物碱的特征反应是 A、与三氯化铁反应 B、与生物碱沉淀剂反应 C、重氮化-偶合反应 D、丙二酰脲反应 E、Vitali反应 练习与思考 2、药物水解后，与硫酸-重铬酸钾在加热的条件下，生成苯甲醛，而逸出类似苦杏仁的臭味的药物是 A、氢溴酸山莨菪碱 B、异烟肼 C、硫酸奎宁 D、盐酸氯丙嗪 E、地西泮 练习与思考 3、影响酸性染料比色法的最主要因素是 A、水相pH B、酸性染料的种类 C、有机溶剂的种类 D、酸性染料的浓度 E、水分的影响 练习与思考 4、采用酸性染料比色法测定药物含量，如果溶液pH过低对测定造成的影响是 A、使In-浓度太低，而影响离子对的形成 B、有机碱药物呈游离状态 C、使In-浓度太高 D、没有影响 E、有利于离子对的形成 练习与思考 5、离子对HPLC要在流动相中加入与呈解离状态的待测组分离子电荷相反的离子对试剂，分析碱性物质时常用的离子对试剂有 A、戊烷磺酸钠 B、庚烷磺酸钠 C、十二烷基磺酸钠 D、四丁基溴化铵 E、四丁基氢氧化铵 练习与思考 6、离子对HPLC要在流动相中加入与呈解离状态的待测组分离子电荷相反的离子对试剂，分析酸性物质时常用的离子对试剂有 A、戊烷磺酸钠 B、庚烷磺酸钠 C、十二烷基磺酸钠 D、四丁基溴化铵 E、四丁基氢氧化铵 练习与思考 7、氢溴酸东莨菪碱中其他生物碱的检查方法是 A、水溶液加入氨试液产生浑浊 B、水溶液加入氨试液不得发生浑浊 C、加入氢氧化钾试液则有浑浊 D、加氢氧化钾试液无浑浊 E、加氢氧化钾试液数滴，只发生瞬即消失的类白色浑浊 练习与思考 8、ChP2010硫酸阿托品含量测定：取本品约0.5g，精密称定，加冰醋酸与醋酐各10mL溶解后，加结晶紫指示液1-2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液显纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。 已知：取样量为0.5009g，高氯酸滴定液浓度C=0.1028mol/L，V空=0.04mL；V样=7.05mL； (C17H23NO3)2·H2SO4·H2O 分子量 694.83 思考题 简述酸性染料比色法的原理和影响因素。 应用示例 第四节 含量测定 习题 1．药品临床试验管理规范的英文缩写是（ ） A.GAP B.GCP C.GLP D.GMP E.GSP 习题 2．关于中国药典最恰当的说法是（ ） A.关于药物分析的书 B.收载我国生产的所有药物的书 C.关于药物的词典 D.国家监督管理药品质量的法定技术标准 E关于中草药和中成药的技术规范 一、氢溴酸东莨菪碱杂质检查 易氧化物 可能杂质为阿扑东莨菪碱、及其它含有不饱和双键的有机物，他们的紫外吸收波长会红移、可使高锰酸钾溶液褪色 三、特殊杂质与检查 一、氢溴酸东莨菪碱杂质检查 其它生物碱 本品水溶液加入氨水试液不得发生混浊。当有其它生物碱存在时，则易产生混浊。 三、特殊杂质与检查 一、氢溴酸东莨菪碱杂质检查 检查方法： a b 二、硫酸阿托品 硫酸阿托品为消旋体，无旋光性，而莨菪碱为左旋体，可以利用旋光性对莨菪碱杂质进行检查 CHP用HPLC法检查其中有关物质，通过峰面积的比值及保留时间来控制杂质限度 三、特殊杂质与检查 第四节 含量测定 莨菪烷类抗胆碱药物药理活性较强、临床使用剂量较少，因此测定方法要专属、灵敏: 酸性染料比色法 非水溶液滴定法 高效液相色谱法 UV 酸性染料比色法 在一定的pH条件下，某些生物碱药物可与某些酸性染料结合而呈色，进而可用分光光度法进行测量 第四节 含量测定 酸性染料 如磺酸酞类指示剂等，如溴甲酚绿、溴麝香草酚蓝、溴甲酚紫、溴酚蓝等 其与酸性离子定量结合、生成具有吸收光谱明显红移的有色离子对，且可以被有机溶剂定量萃取，通过测定有机相中有色离子对的特征波长处的吸光度，即可进行含量测定 第四节 含