电子显微分析报告.docxVIP

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材料电子显微分析技术与应用 电子显微镜(简称电镜)经过五十多年的发展已成为现代科学技术中不可缺少的重要工具。我国的电子显微学也有了长足的进展。电子显微镜的创制者鲁斯卡(E.Ruska)教授因而获得了1986年诺贝尔奖的物理奖。 电子与物质相互作用会产生透射电子,弹性散射电子,能量损失电子,二次电子,背反射电子,吸收电子,X射线,俄歇电子,阴极发光和电动力等等。电子显微镜就是利用这些信息来对试样进行形貌观察、成分分析和结构测定的。电子显微镜有很多类型,主要有透射电子显微镜(简称透射电镜,TEM)和扫描电子显微镜(简称扫描电镜,SEM)两大类。 半个多世纪以来电子显微学的奋斗目标主要是力求观察更微小的物体结构、更细小的实体、甚至单个原子,并获得有关试样的更多的信息,如标征非晶和微晶,成分分布,晶粒形状和尺寸,晶体的相、晶体的取向、晶界和晶体缺陷等特征,以便对材料的显微结构进行综合分析及标征研究。近来,电子显微镜(电子显微学),包括扫描隧道显微镜等,又有了长足的发展。 1.透射电子显微镜 透射电子显微镜(英语:Transmission electron microscope,缩写TEM),简称透射电镜,是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。通常,透射电子显微镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍,用于观察超微结构,即小于0.2微米、光学显微镜下无法看清的结构,又称“亚显微结构”。常见的透射电镜如图1所示。 图1常见的透射电镜 透射电子显微镜的构造及原理 透射电镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍率的电子光学仪器。它由三个系统,即光学系统,真空系统和电子线路控制系统成。 光学系统 透射电镜的光学系统即镜筒是电镜的主体。它从电子源起一直到观察记录系统为止,由数个电磁透镜部件组成,如上图电镜是由二个聚光镜,试样室,物镜,中间镜和二个投影镜以及观察室所组成,如图2所。 图2透射电镜光学系统 照明系统。它由电子枪和二个聚光镜组成。它的功能是提供一个亮度大、尺寸小的照明光斑。亮度是由电子发射强度决定的,而光斑大小主要由聚光镜的性能所决定的。普通电镜都采用发夹式钨灯丝。为了获得更好的亮度,有些电镜采用,灯丝或场发射电子枪。 成像系统。透射电子显微镜的成像系统由物镜、中间镜(1、2个)和投影镜(1、2个)组成。成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上。照明系统提供了一束相干性很好的照明电子束,这些电子穿越样品后便携带样品的结构信息,沿各自不同的方向传播(比如,当存在满足布拉格方程的晶面组时,可能在与入射束交成2q角的方向上产生衍射束)。物镜将来自样品不同部位、传播方向相同的电子在其背焦面上会聚为一个斑点,沿不同方向传播的电子相应地形成不同的斑点,其中散射角为零的直射束被会聚于物镜的焦点,形成中心斑点。这样,在物镜的背焦面上便形成了衍射花样。而在物镜的像平面上,这些电子束重新组合相干成像。通过调整中间镜的透镜电流,使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合,可在荧光屏上得到衍射花样。若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。通过两个中间镜相互配合,可实现在较大范围内调整相机长度和放大倍数。由衍射状态变换到成像状态,是通过改变中间镜的激磁强度(即改变其焦距)实现的。在这个过程中,物镜和投影镜的焦距不变,中间镜以上的光路保持恒定。通常为了便于图像聚焦,物镜的焦距只需在很小的范围内变化。 从上述成像原理可以看出,物镜提供了第一幅衍射花样和第一幅显微像。物镜所产生的任何缺陷都将被随后的中间镜和投影镜接力放大。可见,透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜,它在透射电镜成像系统中占有头等重要的位置。为获得高分辨本领,通常采用强激磁、短焦距物镜。中间镜属长焦距弱激磁透镜。投影镜与物镜一样属强激磁透镜,它的特点是具有很大的景深和焦长。这使得在改变中间镜电流以改变放大倍数时,无须调整投影镜电流,仍能得到清晰的图像,同时容易保证在离开荧光屏平面(投影镜像平面)一定距离处放置的感光片上所成的图像与荧光屏上的相同。 记录系统。 透射电镜的最终成像结果,显现在观察室内的荧光屏上,观察室处于投影镜下,空间较大,开有1~3个铅玻璃窗,可供操作者从外部观察分析用。对铅玻璃的要求是既有良好的透光特性,又能阻断X线散射和其他有害射线的逸出,还要能可靠地耐受极高的压力差以隔离真空。 由于电子束的成像波长太短,不能被人的眼睛直接观察,电镜中采用了涂有荧光物质的荧光屏板把接收到的电子影像转换成可见光的影像。观察者需要在荧光屏上对电子显微影像 进行选区和聚焦等调整与观察分析,这要求荧光屏的发光效率高,光谱

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