绿色电极的备及其在环境和食品分析中的应用研究.pdfVIP

摘要 绿色电极的制备及其在环境和食品分析中的 应用研究 物理化学硕士研究生谢学英 指导教师 李念兵教授 摘 要 汞膜电极在电分析化学研究中发挥着很大的作用，但由于汞(包括金属汞和汞离子)具 有毒性，人们一直在寻找能代替汞膜电极的新型绿色电极。至从2000年Wang等把铋膜电极 运用于电化学研究领域，该类电极的运用和研究一直引起许多电分析化学工作者的广泛关注。 铋膜电极不仅可以用于痕量金属离子的测定，而且可以用于某些有机物分子的检测。锡也是 一种“绿色”环保型金属元素，毒性小，成本低。近年来，我们实验室开展了绿色环保型锡膜电 极的研制及其应用研究，取得一些有意义的研究成果，为了进一步扩大铋膜和锡膜电极的应 用范围，丰富环境友好电极的研究内容，本文主要开展了如下研究工作： 1．聚对氨基苯磺酸，铋膜电极测定偶氮化合物 采用电化学聚合方法在裸玻碳电极表面构建稳定的聚对氨基苯磺酸膜。利用预镀铋膜的 方法将铋电沉积到聚对氨基苯磺酸修饰的裸玻碳电极上，形成聚对氨基苯磺酸／铋膜电极。扫 描电镜(sEM)表征发现，铋能在聚对氨基苯磺酸聚合膜表面形成铋纳米颗粒。采用差分脉 冲伏安法，利用该电极完成了对偶氮化合物1．(2．吡啶偶氮)．2．萘酚(PAN)、4．(2．吡啶偶氮) ．间苯二酚(PAR)、偶氮苯的测定。实验结果表明，聚对氨基苯磺酸膜的构建，使得偶氮化合 物在修饰电极上有更灵敏的电化学响应。在最佳实验条件下，PAN，PAR，偶氮苯的检测限分 X 别为4．1×10～，3．310-8和3．8×10_8molL-1。对影响偶氮化合物测定的物质进行了干扰分析。 将该电极用于实际样品中偶氮化合物含量的测定，结果令人满意。 2．聚苯胺／铋膜电极测定苏丹红I 在裸玻碳电极表面修饰导电聚合物——聚苯胺，形成聚苯胺修饰电极。采用预镀铋膜法 将铋电沉积到该聚合膜上，制得新型聚苯胺／铋膜电极。利用差分脉冲伏安法研究了苏丹红I在 该电极上的电化学响应。与铋膜电极相比，苏丹红I在此新电极上产生较强的响应信号。在最 X X10-4tool 佳实验条件下，苏丹红I还原峰电流与其浓度在1．010一‘7到2．0 L-1范围内成线性关 X 系，检测限为3．3 10-8mol L～。实验结果表明：该电极能用于实际样品中苏丹红I含量的测定。 3．铋膜／锡膜电极的研究及用于4-硝基酚的测定 采用电沉积方法将铋离子、锡离子共沉积到裸玻碳电极表面，制得锡膜／铋膜电极。利用 循环伏安和差分脉冲伏安法对4一硝基酚进行测定。重点考察了铋离子和锡离子的用量比对测 两南大学硕十学何论文 定结果的影响。实验结果表明，与铋膜电极和锡膜电极相比，该修饰电极在灵敏度方面显示 了较强的优势，4一硝基酚检测范围为5．0×10一～3．0×10‘4mol L～，相关系数为0．9993，检测 L～。 限为4．7×10{mol 关键词：化学修饰电极差分脉冲伏安法铋膜电极锡膜电极有机化合物 n Abstract Fabricationand of green application electrodesinenvironmentalandfood an alyses V of