编结反应器富集-在线热酸洗脱与原子光谱联用方法研究.pdfVIP

摘要 摘 要 本论文研究了流动注射(FI)编结反应器(KR)在线预富集分离技术与原 子光谱分析联用的方法，包括实验装置的设计，实验条件的优化，分析方法的建 立，以及对实际样品中痕量元素的测定等。 样品富集分离，是痕量元素分析检测过程中关键的环节。常用的手工和间歇 式预富集分离操作不仅费时、消耗量大，且易受玷污和损失。FI在线预富集分 离技术的引入克服了间歇式手工操作的上述缺点。本文首先重点介绍了常用与原 子光谱分析的在线预富集分离技术。KR预富集与原子光谱法联用的关键技术是 样品的在线洗脱，常用的有机试剂洗脱液不利于原子光谱的检测，尤其是对于原 子荧光光谱分析的检测，挥发性的有机化合物(如乙醇、甲醇)对原子荧光有淬灭 作用。首次将电磁感应加热技术用于FI．KR在线预富集分离体系，在线酸热洗脱 配合物，成功的用于水样品的测定。 第二章进行了FI在线KR预富集分离一火焰原子吸收联用(ⅣAS)测定河水中 镉的研究。首次提出了利用热酸洗脱的方法，利用油浴加热硝酸洗脱测定了河水 中镉。对KR管长、样品酸度、DDTC浓度、样品和配位剂流速、洗脱液的酸度、 洗脱液温度等一系列的实验条件进行了优化。研究了共存离子Zn2+、Cu2+、Fe弘、 H矿、Ni2+、se4+和As3+等对镉信号的干扰情况。方法简单可靠、灵敏度高、精 密度和准确度都能满足分析的要求。 第三章进行了FI在线KR预富集分离一冷蒸气原子荧光光谱(CV．AFS)联 用测定矿泉水中汞的测定。聚四氟乙烯管(PTFE)(1 外面套不锈钢丝电线屏蔽层，编结成KR。利用电磁感应加热技术，用 直接与KBI-h溶液反应生成蒸气态汞，直接用冷蒸气原子荧光联技术检测。 20％(V／V)HN03作为洗脱液的同时也为氢化发生提供了酸性介质。方法免去了常 用的有机洗脱液，具有简单，易操作和环保等优点。分析样品速度达30个川、时， 2．0ng／L。 关键词：编结反应器 电磁感应加热 原子荧光光谱无机汞镉 河水矿泉 水 Abstract ABSTRACT In this flow thesis，a on—line injection and in sorptionpreconcentration separation aknotted toatomic for reactor(PTFE)wascoupled spectrometry trace determining elements．The deviceswereset were experimental conditions up；experimental and methodswere to investigatedanalytical determinetraceelementsin developed real samples． and werethe Samplepreeoncentration factorsfor separation key